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原文传递一种检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法

专利名称：	一种检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法
摘要：	本发明公开了一种检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法。该方法包括下述步骤：(1)样品溶液的制备：精确称取度他雄胺软胶囊样品，对样品进行预消解、微波消解、赶酸，然后冷却、定容，得到样品溶液；(2)制备空白溶液；(3)制备内标溶液；(4)制备标准溶液和线性溶液；(5)检测与数据分析：利用ICP‑MS采用标准加入法进行元素杂质的检测与分析。本发明步骤简单，成本低，具有良好测试精度，可以多元素同时测定，更广泛、更有效的控制产品质量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	人福普克药业(武汉)有限公司
发明人：	余爽;刘波;陈艳;徐欣;赵靓;蔡波涛;叶翔
专利状态：	有效
申请日期：	2018-05-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-22T00:00:00+0800
申请号：	CN201810458446.7
公开号：	CN110487883A
代理机构：	湖北高韬律师事务所
代理人：	周俊华
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	430070 湖北省武汉市东湖新技术开发区神墩二路99号
主权项：	1.一种检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤： (1)样品溶液的制备：精确称取度他雄胺软胶囊样品，对样品进行预消解、微波消解、赶酸，然后冷却、定容，得到样品溶液； (2)制备空白溶液； (3)制备内标溶液； (4)制备标准溶液和线性溶液； (5)检测与数据分析：利用ICP-MS采用标准加入法进行元素杂质的检测与分析。 2.根据权利要求1所述的检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法，其特征在于，所述步骤(1)中样品溶液的制备方法为：精密称取0.114g度他雄胺软胶囊样品，精密移取5mLHNO3，1mL HCl，1mL H2O2，1mL金溶液，加入到消解罐中，进行预消解，冷却至室温后进行微波消解，微波消解完成后于110℃条件下赶酸至溶液体积为3ml，冷却至室温，转移溶液至50ml容量瓶中，用超纯水多次冲洗消解罐，定容至50ml，摇匀即得。 3.根据权利要求1所述的检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法，其特征在于，所述步骤(2)中空白溶液的制备方法为：精密移取5mL HNO3，1mL HCl，1mL H2O2，1mL金溶液，加入到消解罐中，进行预消解，冷却至室温后进行微波消解，微波消解完成后于110℃条件下赶酸至溶液体积为3ml，冷却至室温，转移溶液至50ml容量瓶中，用超纯水多次冲洗消解罐，定容至50ml，摇匀即得。 4.根据权利要求1所述的检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法，其特征在于，所述步骤(3)中内标溶液的制备方法为：精密移取0.35mL内标混合标准溶液至100mL容量瓶，用稀释剂定容至刻度，其中内标混合溶液是质量分数为5％的硝酸，其中Bi、Ge、In、Sc、Tb、Y和Li的浓度为10μg/mL。 5.根据权利要求1所述的检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法，其特征在于，所述步骤(4)中标准溶液包括标准溶液A、标准溶液B，标准溶液A包含1ppm Cd，1ppm Pb，3ppm As，6ppm Hg，10ppm Co，20ppm V，40ppm Ni，标准溶液B包含10ppm Pd。 6.根据权利要求1所述的检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法，其特征在于，所述步骤(4)中线性溶液的制备方法为： 0.25J线性溶液：精密移取0.25mL标准溶液A，0.5mL标准溶液B至50mL容量瓶，稀释剂稀释至刻度，摇匀即得； 0.5J线性溶液：精密移取0.50mL标准溶液A，1.0mL标准溶液B至50mL容量瓶，稀释剂稀释至刻度，摇匀即得； 1.0J线性溶液：精密移取1.0mL标准溶液A，2.0mL标准溶液B至50mL容量瓶，稀释剂稀释至刻度，摇匀即得； 1.5J线性溶液：精密移取1.5mL标准溶液A，3.0mL标准溶液B至50mL容量瓶，稀释剂稀释至刻度，摇匀即得；其中，所述J是元素理论最大允许浓度，如下表所示： 7.根据权利要求2和3任一项所述的检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法，其特征在于，所述金溶液的制备方法为：精密移取1000μg/mL的标准金溶液1.0mL，加稀释剂定容至100mL，摇匀即得。 8.根据权利要求6-7任一项所述的检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法，其特征在于，所述稀释剂的制备方法为：精密移取25.0mL HNO3和5.0mL HCl，用超纯水定容至500ml，摇匀即得。 9.根据权利要求2和3任一项所述的检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法，其特征在于，所述步骤(1)和(2)中预消解程序如下： 10.根据权利要求2和3任一项所述的检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法，其特征在于，所述步骤(1)和(2)中微波消解程序如下：
所属类别：	发明专利