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原文传递一种度他雄胺软胶囊中杂质的检测方法

专利名称：	一种度他雄胺软胶囊中杂质的检测方法
摘要：	本发明公开了一种度他雄胺软胶囊中杂质的检测方法，属于医药化学分析技术领域。本发明公开了一种度他雄胺软胶囊中杂质的检测方法，所述检测方法采用高效液相色谱法，且以十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以纯化水‑三氟乙酸的混合液作为流动相A，以乙腈‑甲醇的混合溶液作为流动相B，进行梯度洗脱。本发明提供了一种度他雄胺软胶囊中杂质的检测方法，专属性好，重现性好，准确度高，不受空白和其他杂质干扰，能够准确检测度他雄胺胶囊中杂质。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	人福普克药业(武汉)有限公司
发明人：	高婷;林娟;沈福星;朱慧
专利状态：	有效
申请日期：	2021-10-25T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-01T00:00:00+0800
申请号：	CN202111238543.3
公开号：	CN114113363A
分类号：	G01N30/02;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02
申请人地址：	430206 湖北省武汉市东湖新技术开发区神墩二路99号
主权项：	1.一种度他雄胺软胶囊中杂质的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用高效液相色谱法，且以十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以纯化水-三氟乙酸的混合液作为流动相A，以乙腈-甲醇的混合溶液作为流动相B，进行梯度洗脱。 2.根据权利要求1所述的一种度他雄胺软胶囊中杂质的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为YMC-Pack ODS-AM 250×4.6mml.D S-5μm,12nm或等同色谱柱，柱温为35-45℃，流速为0.8-1.2ml/min。 3.根据权利要求1所述的一种度他雄胺软胶囊中杂质的检测方法，其特征在于，所述流动相A中三氟乙酸和纯化水的体积比为(0.48-0.52)ml：1L；所述流动相B中乙腈和甲醇体积比为94-96：4-6。 4.根据权利要求1所述的一种度他雄胺软胶囊中杂质的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱为：时间(min) 流动相A 流动相B 0 52 48 30 52 48 50 10 90 60 10 90 61 52 48 70 52 48 。 5.根据权利要求1所述的度他雄胺软胶囊中杂质的检测方法，其特征在于，所述杂质包括基因毒性杂质、降解杂质及工艺杂质中一种或多种的混合。 6.根据权利要求5所述的度他雄胺软胶囊中杂质的检测方法，其特征在于，所述基因毒性杂质包括2,5-双(三氟甲基)-1-硝基苯。 7.根据权利要求1所述的度他雄胺软胶囊中杂质的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法中，检测波长为240-244nm，进样量为90-100μL。 8.根据权利要求1-7任一项所述的度他雄胺软胶囊中杂质的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤： S1、对照品溶液配制：称取2,5-双(三氟甲基)苯胺对照品，加入稀释剂并分步稀释，配制成含2,5-双(三氟甲基)苯胺0.25-0.35μg/ml的对照品溶液； S2、灵敏度溶液配制：分别称取2,5-双(三氟甲基)-1-硝基苯，2,4-双(三氟甲基)苯胺和3,5-双(三氟甲基)苯胺杂质对照品，加入稀释剂并分步稀释，再移取上述溶液混合并稀释，配制成含(2,5-双(三氟甲基)苯胺0.08-0.10μg/mL,5-双(三氟甲基)-1-硝基苯0.08-0.10μg/m、2,4-双(三氟甲基)苯胺0.08-0.10μg/m和3,5-双(三氟甲基)苯胺0.08-0.10μg/mL的灵敏度溶液； S3、样品溶液配制：取度他雄胺软胶囊，挤出内容物，加入乙腈溶解，并加入纯化水稀释，配制含度他雄胺95-105μg/ml的样品溶液； S4：分别取步骤是步骤S1所述对照品溶液、步骤S2所述灵敏度溶液和S3所述样品溶液进样，进行高效液相色谱分析，记录色谱图，确定度他雄胺杂质的保留时间，按外标法以峰面积计算样品溶液中2,5-双(三氟甲基)苯胺的含量。 9.根据权利要求8所述的度他雄胺软胶囊中杂质的检测方法，其特征在于，所述步骤S1和步骤S2中，稀释剂为乙腈水溶液，且体积比为：3:1.5-2.5。 10.一种权利要求1-9任一项所述的度他雄胺软胶囊中杂质的检测方法用于2,5-双(三氟甲基)苯胺和杂质E的定量检测，以及2,5-双(三氟甲基)-1-硝基苯，2,4-双(三氟甲基)苯胺和3,5-双(三氟甲基)苯胺)的定性检测。
所属类别：	发明专利