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一种高效液相色谱法分离测定度他雄胺软胶囊中杂质A的方法
| 专利名称： | 一种高效液相色谱法分离测定度他雄胺软胶囊中杂质A的方法 |
| 摘要： | 本发明属于分析化学领域，具体涉及一种高效液相色谱法分离测定度他雄胺软胶囊中杂质A的方法。所述高效液相色谱法分析过程中采用的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸水溶液为流动相A，以磷酸甲醇溶液为流动相B进行洗脱。所述方法具有重复性好、专属性强和灵敏度高等特点，可以更好的分离测定度他雄胺软胶囊中的杂质A，避免了辅料峰对杂质A检测的干扰。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 重庆;50 |
| 申请人： | 重庆华邦制药有限公司 |
| 发明人： | 赵静;谭明国;靳光才 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2018-12-28T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-04-23T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201811620224.7 |
| 公开号： | CN109668982A |
| 代理机构： | 北京元本知识产权代理事务所 |
| 代理人： | 黎昌莉 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 401121 重庆市渝北区人和星光大道69号 |
| 主权项： | 1.一种高效液相色谱法分离测定度他雄胺软胶囊中杂质A的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法分析过程中采用的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸水溶液为流动相A，以磷酸甲醇溶液为流动相B进行洗脱，所述杂质A的结构式如下所示： 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸水溶液的浓度为0.02-0.1％，所述磷酸甲醇溶液的浓度为0.02-0.1％。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以流动相A和流动相B按一定比例进行梯度洗脱，所述梯度比例为： 0min，流动相A和流动相B的体积比为40:60； 12min，流动相A和流动相B的体积比为40:60； 20min，流动相A和流动相B的体积比为20:80； 21min，流动相A和流动相B的体积比为40:60； 25min，流动相A和流动相B的体积比为40:60。 4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述洗脱的流速为0.9-1.1ml/min。 5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述洗脱的温度为25-35℃。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述高效液相色谱法分析过程中采用正庚烷来溶解度他雄胺软胶囊中的内容物，采用磷酸氢二铵-甲醇作为提取溶剂来提取正庚烷溶解液中的杂质A。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述磷酸氢二铵与甲醇的体积比为60-80:20-40。 8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述提取溶剂的次数为大于或等于4次。 9.十八烷基硅烷键合硅胶、磷酸水溶液、磷酸甲醇溶液和磷酸氢二铵在高效液相色谱法分离测定度他雄胺软胶囊中杂质A中的应用，其特征在于，所述高效液相色谱法分析过程中采用的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸水溶液为流动相A，以磷酸甲醇溶液为流动相B进行洗脱，所述杂质A的结构式如下所示： 10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，在所述高效液相色谱法分析过程中采用正庚烷来溶解度他雄胺软胶囊中的内容物，采用磷酸氢二铵-甲醇作为提取溶剂来提取正庚烷溶解液中的杂质A。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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