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原文传递一种超灵敏检测磺胺噻唑的电化学传感器及其检测方法

专利名称：	一种超灵敏检测磺胺噻唑的电化学传感器及其检测方法
摘要：	本发明公开了超灵敏检测磺胺噻唑的电化学传感器及其检测方法，所述电化学传感器是以Au@COF复合材料、CuS信号探针和MIP共同修饰电极为工作电极；其中，Au@COF复合材料具有较大的比表面积、导电性能好等优点，能显著增大电流信号强度；CuS作为信号探针能够提高传感器的灵敏度。MIP修饰电极能够实现电化学传感器对磺胺噻唑的专一性识别。采用本发明的电化学传感器对磺胺噻唑的最低检出限分别为0.002μg/kg，能够满足检测需要，前处理时间和分析时间分别比传统的检测方法缩短85分钟和9分钟左右，适用于快速检测磺胺噻唑。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东农业大学
发明人：	徐志祥;孙玉奉;张鸿雁;李国琛;辛军红
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910902525.7
公开号：	CN110501402A
代理机构：	济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业)
代理人：	薛鹏喜
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	271018 山东省泰安市岱宗大街61号
主权项：	1.一种超灵敏检测磺胺噻唑的电化学传感器，其特征在于，所述电化学传感器以Au@COF复合材料、CuS信号探针和MIP共同修饰电极为工作电极；所述工作电极由如下方法制备而成：将Au@COF复合材料溶液滴涂到裸玻碳电极表面，晾干，得到修饰后的Au@COF/GCE电极；将CuS分散液滴涂到Au@COF/GCE电极表面，晾干，得到修饰后的CuS/Au@COF/GCE电极；将CuS/Au@COF/GCE电极浸入含有磺胺噻唑、吡咯和四丁基高氯酸铵的乙腈溶液中进行电化学聚合，利用循环伏安法在-0.6V－+1.2V电位范围内以100mV/s的速率扫描3～8圈；然后再将电极浸入浓度为0.5～1.0mol/L NaOH溶液中利用循环伏安法在-0.6V－+1.2V电位范围内以50mV/s的速率扫描10～20圈，得到由MIP/CuS/Au@COF/GCE，即为工作电极。 2.根据权利要求1所述的电化学传感器，其特征在于，所述Au@COF复合材料溶液的浓度为1-2mg/mL；优选的，所述Au@COF复合材料由如下方法制备而成：将均三苯甲醛和对苯二胺按重量比为(0.1-0.2)：(0.1-0.2)混合并分散到1,4-二氧六环中，然后滴加醋酸溶液，得到混合液；将混合液在高压反应釜中于120℃加热反应2-4天，所得产物经洗涤和真空干燥，制备得到COF；将COF分散到由双蒸水和HAuCl4·4H2O组成的混合溶液中，搅拌反应30min，然后加入柠檬酸三钠溶液，室温下搅拌反应12h，所得产物经洗涤和真空干燥，制备得到Au@COF复合材料。 3.根据权利要求1所述的电化学传感器，其特征在于，所述CuS分散液的浓度为1-2mg/mL；优选的，所述CuS由如下方法制备而成：将CuCl2·2H2O和硫脲按重量比为(0.05-0.1)：(0.2-0.3)混合并溶解到乙二醇中，得到混合液；将混合液在高压反应釜中于120℃加热反应10h，所得产物经洗涤和真空干燥，制备得到CuS。 4.根据权利要求1所述的电化学传感器，其特征在于，所述乙腈溶液中，磺胺噻唑的浓度为5mM，吡咯和四丁基高氯酸铵的浓度均为0.1M。 5.根据权利要求1-4任一项所述的电化学传感器，其特征在于，所述电化学传感器中还包括：参比电极和辅助电极；优选的，所述参比电极为饱和甘汞电极；所述辅助电极为铂电极。 6.权利要求1-5任一项所述的电化学传感器在检测磺胺噻唑中的应用。 7.一种利用权利要求1-5任一项所述的电化学传感器同时检测磺胺嘧啶和对乙酰氨基酚的方法，包括以下步骤： (1)将电化学传感器中的工作电极、参比电极和辅助电极构成三电极体系，利用差分脉冲伏安法在电位窗口0.2-0.4V范围内，将工作电极浸入用氯化钾溶液配制的不同浓度磺胺噻唑标准溶液中孵育，记录相应电流值IP；分别以磺胺噻唑标准溶液浓度对数为横坐标，电流值ΔI为纵坐标，绘制工作曲线； (2)利用步骤(1)绘制的工作曲线对经前处理的待测物中的磺胺噻唑的含量进行检测。 8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化钾的浓度为0.1mol/L。 9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述待测物的前处理方法为：将待测物用乙酸乙酯涡旋离心重复提取2-4次，合并提取液并用氮气吹干。 10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述待测物与乙酸乙酯加入量的比为1g:(1-5)mL。
所属类别：	发明专利