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原文传递药物组合物的制备方法及其HPLC指纹图谱建立方法

专利名称：	药物组合物的制备方法及其HPLC指纹图谱建立方法
摘要：	本申请涉及中药领域，具体而言，涉及药物组合物的制备方法及其HPLC指纹图谱建立方法。将黄芪15‑25份、人参8‑12份、甘草3‑8份、肉桂1‑3份以及生姜1‑3份混合后，提取2‑4次后，合并提取液，于60‑80℃浓缩为相对密度1.05～1.20g/cm3的浸膏，该方法能够保证最终获得的药物组合物浸膏中包含了黄芪、人参、甘草、肉桂以及生姜各个原料的有效物质，且保证各个有效物质的充分利用，从而提高药物组合物的质量。HPLC指纹图谱建立方法能够用于判断制得的药物组合中的有效物质，从而鉴别药物组合物的质量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	劲牌生物医药有限公司
发明人：	成焕波;翟红伟;胡辉;刘源才;许梦玲;靳步昆;涂名扬
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910771132.7
公开号：	CN110455965A
代理机构：	北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	黄燕
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	435000湖北省黄石市黄石经济技术开发区金山街道圣明路9号
主权项：	1.一种药物组合物的制备方法，其特征在于，包括：按照重量份计，将黄芪15-25份、人参8-12份、甘草3-8份、肉桂1-3份以及生姜1-3份混合后，提取2-4次后，合并提取液，于60-80℃浓缩所述提取液为相对密度1.05～1.20g/cm3的浸膏。 2.根据权利要求1所述的药物组合物的制备方法，其特征在于，每次的提取时间均为0.5-3小时。 3.根据权利要求1所述的药物组合物的制备方法，其特征在于，于60-80℃浓缩所述提取液为相对密度1.05～1.20g/cm3的浸膏后还对所述浸膏在进风温度150-170℃条件进行喷雾干燥，直至将所述浸膏干燥为粉末。 4.根据权利要求1-3任一项所述的药物组合物的制备方法，其特征在于，对所述浸膏进行干燥后，还向干燥后的粉末中加入辅料；所述辅料包括麦芽糊精、糊精、糖粉、聚维酮、聚乙二醇、木糖醇、β-环糊精中的一种或多种的组合。 5.根据权利要求1或2所述的药物组合物的制备方法，其特征在于，提取的方式是采用加水提取；可选地，加水提取的次数为2次，包括：于药材混合物中加入第一份水浸泡25-35分钟后，沸煮1-2小时；然后加入第二份水，沸煮0.5-1.5小时，合并两次提取液；其中，所述第一份水的质量为所述药材混合物质量的7-9倍，所述第二份水的质量为所述药材混合物质量的5.5-6.6倍。 6.根据权利要求1所述的药物组合物的制备方法，其特征在于，所述于60-80℃浓缩所述提取液为相对密度1.05～1.20g/cm3的浸膏的步骤包括：将提取液在温度为60-80℃，真空度为-0.06～0.08MPa条件下减压干燥至相对密度为1.05～1.30g/cm3的浸膏。 7.一种药物组合物的制备方法，其特征在于，包括：按照重量份计，将黄芪15-25份、人参8-12份、甘草3-8份以及生姜1-3份混合后，加水提取2-4次后，合并提取液，于60-80℃浓缩所述提取液为相对密度1.05～1.20g/cm3的浸膏；然后按照重量份计，将肉桂1-3份，采用水蒸气蒸馏方法提取肉桂挥发油1-3次，收集所得挥发油，采用辅料包合所述挥发油得包合物，将所述包合物与所述浸膏混合。 8.权利要求1或7所述的药物组合物的制备方法制得的药物组合物的HPLC指纹图谱建立方法，其特征在于，按照高效液相色谱法建立指纹图谱，包括：所述高效液相色谱法的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，流动相中乙腈水溶液的体积比分别为：0-10min，乙腈5％；10-60min，乙腈10-50％，检测波长为230nm，柱温30℃；制备供试品溶液：取所述药物组合物干膏0.9-1.1g，加入水饱和的正丁醇溶液50ml，密塞，放置过夜，超声处理28-33分钟，滤过，弃去初滤液，取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液；用高效液相色谱法测定所述供试品溶液：分别吸取不同批次的所述供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪测定；分别记录不同批次的所述供试品溶液的色谱图，并将各色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件，以中位数法建立HPLC指纹图谱，生成包含共有峰的对照特征图谱。 9.根据权利要求8所述的药物组合物的HPLC指纹图谱建立方法，其特征在于，所述对照特征图谱包括16个共有峰；待检测药物组合物的高效液相色谱图谱中的每一个色谱峰与每一个共有峰的相似度应当≥95％。 10.根据权利要求8所述的药物组合物的HPLC指纹图谱建立方法，其特征在于，所述HPLC指纹图谱建立方法适用于所述药物组合物在提取、浓缩、干燥以及成品制剂全过程。
所属类别：	发明专利