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原文传递一种基于石墨烯电极的亚精胺电化学发光检测法

专利名称：	一种基于石墨烯电极的亚精胺电化学发光检测法
摘要：	本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种基于石墨烯检测亚精胺的电化学发光方法。具体工艺步骤如下，采用双电极电化学法合成石墨烯溶液，再制备Ru(bpy)32+/G修饰电极，最后用制备的固态电化学发光传感器定量分析亚精胺：测试结果如下，传感器的回收率范围为96％‑103％，相对标准偏差均在6％以内，证明该传感器的回收率好。本发明基于石墨烯较好的导电性和较大的比表面积，增加了电极表面的反应位点，加快了电子的迁移速率，展现出了更高的电催化活性，采用绿色简单环保的电化学法制备的石墨烯修饰电极实现亚精胺的灵敏检测，减少了昂贵实验设备的使用，简化了操作步骤。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	青岛大学
发明人：	许元红;丁晓腾;牛玉生
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910941402.4
公开号：	CN110501406A
代理机构：	青岛高晓专利事务所(普通合伙)
代理人：	张世功
分类号：	G01N27/327(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	266000 山东省青岛市崂山区香港东路7号
主权项：	1.一种检基于石墨烯电极的亚精胺电化学发光检测法，其特征在于具体工艺步骤按照如下方式进行： S1、采用双电极电化学法合成石墨烯溶液： 1)将蠕虫石墨通过剪切机分散于1M硫酸铵溶液中得到石墨分散液； 2)将步骤1)中分散液采用双电极电化学体系对石墨进行剥离，双电极体系中以两根铂电极分别作为工作和对电极，通过直流电源施加恒压10V，电解24h，得到剥离石墨烯溶液； 3)将步骤2)中剥离石墨烯溶液进行抽滤水洗和乙醇洗，透析3天后放入冷冻干燥机48h，得到石墨烯粉末； S2、制备Ru(bpy)32+/G修饰电极： 1)取1mg石墨烯粉末分散于1ml水/乙醇混合液中，制得1mg/ml的石墨烯分散液； 2)将步骤1)中的石墨烯分散液超声分散到1.0wt％Nafion溶液(全氟磺酸-聚四氟乙烯)中制备均匀的Nafion-石墨烯(G)分散液，取10μL Nafion-G分散液滴于玻碳电极表面，室温干燥； 3)将步骤2)干燥后的电极浸入到10mM Ru(bpy)32+溶液中浸泡1h，将电极取出，待自然晾干后用去离子水洗涤电极不小于1次，阳离子交换剂Nafion通过阳离子交换作用吸附固定Ru(bpy)32+，此外石墨烯表面与Ru(bpy)32+芘官能团形成π-π相互作用，最终制备得到Ru(bpy)32+/G修饰电极的固态电化学发光传感器。 2.根据权利要求1所述的一种检基于石墨烯电极的亚精胺电化学发光检测法，利用制备的固态电化学发光传感器定量分析亚精胺，其特征在于工艺步骤按照如下方式进行： 1)利用电化学工作站和电化学发光分析仪，采用三电极测试体系：Ru(bpy)32+/G修饰电极作为工作电极，铂电极作为对电极，银-氯化银电极作为参比电极，利用循环伏安法和电化学发光法进行测定； 2)将步骤1)中ECL测试设置光电倍增管高压值为800V，测量时间设为1000s，在循环伏安法中，扫速为100mV/s，在0～1.3V的电位范围内测量ECL信号； 3)采用步骤2)中的设置条件对亚精胺进行电化学发光检测，配制不同浓度10μM、1mM、10mM的亚精胺标准溶液，将亚精胺标准溶液稀释为0.001～1000μM的系列溶液进行电化学发光分析，以标准溶液浓度对数值为横坐标，电化学发光强度为纵坐标做标准线性回归，体系的ECL信号随着亚精胺浓度的增加而升高，ECL信号与亚精胺浓度对数值之间存在较好的线性关系，线性范围为1nM-300μM，当亚精胺的浓度范围为1nM到5μM时，其线性回归方程为：I＝3621.40+258.31logCSpermidine，R2＝0.9995，其中I：ECL信号，R2：相关系数；当亚精胺的浓度范围为10μM到300μM时，其线性回归方程为：I＝16008.71+2730.11logCSpermidine，R2＝0.9972，亚精胺的最低检测限为1nM，其中信噪比为3:1。 3.根据权利要求1所述的一种检基于石墨烯电极的亚精胺电化学发光检测法，采用实际样本血清进行回收率测试，样本数为3，取0.1mL血清样品，用0.1M PBS pH 7.4的磷酸缓冲盐溶液稀释100倍，通过标准加入法，分别加入0.1μM、10μM、100μM的亚精胺溶液，每个浓度采用3个样本进行平行检测，其特征在于该传感器的回收率范围为96％-103％，相对标准偏差均在6％以内，该传感器的回收率好。 4.根据权利要求2所述的一种检基于石墨烯电极的亚精胺电化学发光检测法，其特征在于制备的固态电化学发光传感器能够检测亚精胺时的最低浓度为1nM。
所属类别：	发明专利