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原文传递一种稳定同位素比值鉴别牛奶不同产地的分析方法

专利名称：	一种稳定同位素比值鉴别牛奶不同产地的分析方法
摘要：	本申请涉及食品溯源鉴定领域，尤其涉及一种稳定同位素比值鉴别牛奶不同产地的分析方法。该方法的牛奶样品直接或经冷冻干燥成粉末，研磨均匀后，通过元素分析‑同位素质谱仪EA‑IRMS测定碳稳定同位素比值δ13C和氮稳定同位素比值δ15N；牛奶样品直接通过多用途气体制备‑连续流稳定同位素质谱仪GasBench‑IRMS测定牛奶水中的氢稳定同位素比值δ2H和氧稳定同位素比值δ18O；本申请应用上述方法对澳大利亚、奥地利、德国、西班牙、新西兰、意大利和中国的牛奶样品进行δ13C、δ15N、δ2H和δ18O的测试，对检测结果进行多元化统计分析，建立的判别模型，对牛奶的产地进行区分。研究结果表明应用牛奶的δ13C、δ15N和δ2H统计分析在牛奶产地应用方面具有一定的可行性，对监管牛奶的产地具有一定的意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江省检验检疫科学技术研究院
发明人：	侯建波;张晓峰;谢文;张明哲;史颖珠;陆顺;张文华
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910840741.3
公开号：	CN110501439A
代理机构：	杭州恒翌专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	王从友
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310016 浙江省杭州市上城区富春路126号
主权项：	1.一种稳定同位素比值鉴别牛奶不同产地的分析方法，其特征在于，该方法的牛奶样品直接或经冷冻干燥成粉末，研磨均匀后，通过元素分析-同位素质谱仪EA-IRMS测定碳稳定同位素比值δ13C和氮稳定同位素比值δ15N；牛奶样品直接通过多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪GasBench-IRMS测定牛奶水中的氢稳定同位素比值δ2H；利用牛奶中δ13C、δ15N和δ2H组合指标建立的判别模型依次是： Y(澳大利亚)＝–261.78–13.82δ13C+25.72δ15N–0.38δ2H； Y(奥地利)＝–250.32–14.53δ13C+22.07δ15N–0.28δ2H； Y(德国)＝–194.36–11.72δ13C+21.80δ15N–0.07δ2H； Y(新西兰)＝–273.18–14.54δ13C+24.16δ15N–0.29δ2H； Y(西班牙)＝–159.48–10.91δ13C+19.25δ15N–0.17δ2H； Y(意大利)＝–165.70–10.56δ13C+20.22δ15N–0.20δ2H； Y(中国)＝–130.69–9.45δ13C+13.59δ15N–0.48δ2H；其中：Y(澳大利亚)表示澳大利亚产地，Y(奥地利)表示奥地利产地，Y(德国)表示德国产地，Y(新西兰)表示新西兰产地，Y(西班牙)表示西班牙产地，Y(意大利)表示意大利产地，Y(中国)表示中国；对来自不同地区的盲样进行鉴别归类时，将各样品的测定结果分别代入上述判别模型，比较各地域Y值大小，盲样归属于Y值最大的地域。 2.根据权利要求1所述的一种稳定同位素比值鉴别牛奶不同产地的分析方法，其特征在于，元素分析仪参数：He载气流速200mL/min，CO2参考气流速90mL/min，氧气流速180mL/min，氧化炉温度：960℃，还原炉温度640℃，水阱温度50℃。 3.根据权利要求1所述的一种稳定同位素比值鉴别牛奶不同产地的分析方法，其特征在于，多用途气体制备仪GasBench参数：H2/He或CO2/He混合气流速100mL/min，每个样品吹扫5min，He载气流速0.5mL/min，GC色谱柱恒温：50℃，进样盘温度25℃。 4.根据权利要求1所述的一种稳定同位素比值鉴别牛奶不同产地的分析方法，其特征在于，同位素比质谱仪参数：离子化方式：EI离子源，离子源电压：3.06kV，真空度：1.2×10-6mBar，电流：1.5mA。 5.根据权利要求1所述的一种稳定同位素比值鉴别牛奶不同产地的分析方法，其特征在于，测试仪器δ13C、δ15N的连续测定精度＜0.06‰，n＝10；δ2H的连续测定精度＜0.4‰，n＝10。 6.根据权利要求1所述的一种稳定同位素比值鉴别牛奶不同产地的分析方法，其特征在于，分析过程中各样品进行平行测试取平均值，每5个样品穿插一个标准样品。 7.根据权利要求1所述的一种稳定同位素比值鉴别牛奶不同产地的分析方法，其特征在于，碳稳定同位素比值δ13C和氮稳定同位素比值δ15N的测定方法如下：取2μL牛奶样品置于锡杯中，密封，通过自动进样器进入元素分析仪，直接进行碳稳定同位素比值的测试；将牛奶进行冷冻干燥成粉末，研磨均匀，取干粉0.8mg置于锡杯中，密封，通过自动进样器进入元素分析仪，直接进行氮稳定同位素比值的测试。 8.根据权利要求1所述的一种稳定同位素比值鉴别牛奶不同产地的分析方法，其特征在于，氢稳定同位素比值δ2H的测定方法如下：取混匀的牛奶500μL至12mL样品瓶中，加入铂催化剂，密封，样品瓶放入自动进样器，将H2/He混合气通过吹扫模式充满样品瓶，赶出瓶内空气；样品瓶密封静止平衡60min，使得样品瓶中混合气的2H/1H与牛奶水中的2H/1H达到同位素平衡；顶空进样，通过GasBench-IRMS进行测试。
所属类别：	发明专利