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原文传递一种（S）-（+）-3-羟基四氢呋喃对映异构体含量检测方法

专利名称：	一种（S）-（+）-3-羟基四氢呋喃对映异构体含量检测方法
摘要：	本发明涉及一种（S）‑（+）‑3‑羟基四氢呋喃对映异构体含量检测方法。本发明所述(S)‑（+）‑3‑羟基四氢呋喃中对映异构体杂质(R)‑（+）‑3‑羟基四氢呋喃的检测方法，首先将样品衍生化处理在N,N‑二甲基氨基吡啶、三乙胺存在下，用乙酸酐做衍生化试剂，用CP‑Chirasil Dex CB色谱柱，气相色谱检测，计算方式为面积归一化法计算。本发明提供了一种快速、简捷的（S）‑（+）‑3‑羟基四氢呋喃对映异构体含量检测方法，适用于大工业生产的质量控制。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	威海迪素制药有限公司
发明人：	孙小焕;李晶;刘敏;姜亮亮
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-10T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201910850662.0
公开号：	CN110618208A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	266440 山东省威海市文登经济技术开发区天润路268号
主权项：	1.一种(S)-（+）-3-羟基四氢呋喃中对映异构体杂质(R)-（+）-3-羟基四氢呋喃的检测方法，其特征在于，在催化剂N,N-二甲基氨基吡啶（DMAP）和缚酸剂三乙胺存在下，向(S)-（+）-3-羟基四氢呋喃中添加乙酸酐衍生化(S)-（+）-3-羟基四氢呋喃和其中杂质R-对映体（（R）-（+）-3-羟基四氢呋喃），然后用气相色谱法进行测定，面积归一化法计算相应成分的含量，衍生化衍生机理如下：。 2.根据权利要求1所述(S)-（+）-3-羟基四氢呋喃中对映异构体杂质(R)-（+）-3-羟基四氢呋喃的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步：样品处理，即衍生及检测液配制：（1）供试品溶液的配制：称取(S)-（+）-3-羟基四氢呋喃90-110mg置5ml量瓶中，加2-3ml乙酸乙酯溶解，加N,N-二甲基氨基吡啶（DMAP）5.4-6.6mg、三乙胺207-253mg、乙酸酐0.25-0.3ml，振摇溶解，用乙酸乙酯定容，摇匀，在室温条件下放置1小时，备用； (2)对照品溶液的配制：取(R)-（+）-3-羟基四氢呋喃90-110mg置5ml量瓶中，加2-3ml乙酸乙酯溶解，加N,N-二甲基氨基吡啶（DMAP）5.4-6.6mg、三乙胺207-253mg、乙酸酐0.25-0.3ml，振摇溶解，用乙酸乙酯定容，摇匀，在室温条件下放置1小时，备用；第二步：检测：色谱柱：气相手性色谱柱，CP-Chirasil Dex CB（规格：25m×0.25mm×0.25µm）；升温程序：起始温度为60℃，维持2分钟，以每分钟4℃的速率升温至120℃，维持2min，再以30℃每分钟的速率升温至150℃，维持5分钟；进样口温度为220℃；分流比为50:1；载气流速为1.0ml/min；FID检测器温度为250℃；样品检测：精密量取第一步制备的供试品溶液和对照品溶液各0.5μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；面积归一化法计算相应成分的含量。 3.根据权利要求2所述(S)-（+）-3-羟基四氢呋喃中对映异构体杂质(R)-（+）-3-羟基四氢呋喃的检测方法，其特征在于，第一步供试品溶液的配制步骤为：称取(S)-（+）-3-羟基四氢呋喃100mg置5ml量瓶中，加2.5ml乙酸乙酯溶解，加N,N-二甲基氨基吡啶（DMAP）6.0mg、三乙胺230mg、乙酸酐0.27ml，振摇溶解，用乙酸乙酯定容，摇匀，在室温条件下放置1小时，备用。
所属类别：	发明专利