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原文传递一种生物组织锌同位素的测定方法

专利名称：	一种生物组织锌同位素的测定方法
摘要：	本发明提供了一种生物组织锌同位素的测定方法，包括：A)将生物组织冻干、微波消解，溶解后，得到待测样品；测量待测样品中锌浓度，得到测定值；配制67Zn、70Zn双稀释剂；所述双稀释剂中70Zn/67Zn＝0.95～1.18；B)将待测样品中与锌含量相同的双稀释剂混合，经阴离子交换树脂分离、纯化，得到待测液；C)采用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定锌同位素组成。本发明采用特定的组织冻干、微波消解，溶解的前处理方法与特定的双稀释剂体系共同测定生物组织中锌同位素组成，采样量低，测定方法简单，结果准确，精度高，效果好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	中国科学技术大学
发明人：	陈俊行;于慧敏;黄方
专利状态：	有效
申请日期：	2018-06-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201810643524.0
公开号：	CN110632059A
代理机构：	北京集佳知识产权代理有限公司
代理人：	王洋;赵青朵
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	230026 安徽省合肥市包河区金寨路96号
主权项：	1.一种生物组织锌同位素的测定方法，包括： A)将生物组织冻干、微波消解，溶解后，得到待测样品；测量待测样品中锌浓度，得到测定值；配制67Zn、70Zn双稀释剂；所述双稀释剂中70Zn/67Zn＝0.95～1.18； B)将锌质量含量相同的待测样品和双稀释剂混合，经阴离子交换树脂分离、纯化，得到待测液； C)采用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定锌同位素组成。 2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤A)所述冻干具体为冷冻干燥40～48h。 3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤A)所述微波消解的温度为100℃～200℃；所述微波消解的时间为15～25min；所述微波消解的功率为150W～250W；所述微波消解的压力为10～40atm。 4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，步骤A)所述微波消解具体为：120℃，10atm运行3分钟，再以150℃，20atm运行3分钟，再以180℃，30atm运行3分钟，再以200℃，40atm运行10分钟。 5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤A)所述溶解具体为130℃～150℃加热8h～10h、双氧水溶解、蒸干过后加入二次蒸馏所得的纯硝酸溶解。 6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤A)所述双稀释剂中70Zn/67Zn＝1.08。 7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤B)所述阴离子交换树脂为AG-MP-1M；树脂孔径为100～200目或200-400目。 8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，步骤B)所述分离纯化为两次分离纯化；所述第一次分离纯化具体为：采用9～11mL0.5mol/L的硝酸和9～11mL的二次蒸馏水依次清洗树脂柱，采用7～9mL的6mol/L的盐酸平衡树脂柱，上样1mL，依次采用3.5～4.5mL的6mol/L的盐酸洗脱、5.5～6.5mL的0.5mol/L的盐酸洗脱、11.5～12.5mL的0.5mol/L的硝酸洗脱，最终收集硝酸洗脱的样品，蒸干后加入1mL的6mol/L的盐酸溶解，得到溶解液，准备第二次分离纯化。 9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于，所述第二次分离纯化具体为：采用1～3mL的0.5mol/L的硝酸和1～3mL的二次蒸馏水依次清洗树脂柱，采用3～5mL6mol/L的盐酸平衡树脂柱，将所述溶解液1mL加入树脂柱，依次采用1.7ml～2.3mL的6mol/L的盐酸洗脱、1.7ml～2.3mL的0.5mol/L的盐酸洗脱、6.7～7.3mL的0.5mol/L的硝酸洗脱，最终收集硝酸洗脱的样品。 10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述多接收电感耦合等离子体质谱仪测定参数具体为：具体为：RF功率为1160-1250W；冷却氩气流量为16L/min；辅助氩气流量为0.8L/min；雾化器氩气流量为0.85L/min；提取电压为-2000V；真空度为4～8×10-9Pa；质量分辨率为高分辨率；锥类型为H截取锥和Jet样品锥；离子透镜设置为按最高灵敏度优化；膜去溶类型为Aridus II；Ar流速为2.5～2.8L/min；雾化器为特氟龙自吸式微型喷雾器系统；样品摄取速度为50μL/min；探测模式为法拉第杯静态模式。
所属类别：	发明专利