详情

原文传递一种同时测定2,4-二氟苯胺中共存杂质含量的方法

专利名称：	一种同时测定2,4-二氟苯胺中共存杂质含量的方法
摘要：	本发明公开了一种同时测定2,4‑二氟苯胺中共存杂质含量的方法，采用气相色谱法对2,4‑二氟苯胺中共存杂质的含量进行检测；采用该方法各色谱锋之间的分离度高，相互之间无干扰，且峰型较好，可以同时实现对2,6‑二氟苯胺、1,3‑二氯苯、2,6‑二氟硝基苯、2,4‑二氟硝基苯、2,6‑二氯硝基苯、2,4‑二氯硝基苯各杂质的准确检测；该检测方法，操作简单，容易控制，检测成本低，并且具有良好的线性关系、专属性、精密度、稳定性、灵敏度和重复性，加样回收率高，检测结果准确，为监控以2,4‑二氟苯胺作为起始物料制备氟苯水杨酸和妥氟沙星等新药的质量稳定性和临床用药安全性提供了保证。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	天地恒一制药股份有限公司
发明人：	刘栋华;廖漾;匡前龙;高玉贺;程雪清
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-27T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910921761.3
公开号：	CN110632199A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	410331 湖南省长沙市长沙国家生物产业基地康天路109号
主权项：	1.一种同时测定2,4-二氟苯胺中共存杂质含量的方法，所述共存杂质包括1,3-二氯苯、2,6-二氟苯胺、2,6-二氟硝基苯、2,4-二氟硝基苯、2,6-二氯硝基苯、2,4-二氯硝基苯；采用气相色谱法对2,4-二氟苯胺中共存杂质的含量进行检测；其特征在于，所述气相色谱条件如下：色谱柱：100%二甲基聚硅氧烷为固定液；升温程序：初始温度40~60℃，维持2分钟，再以每分钟20℃的速率升温至110℃，维持15分钟，再以每分钟10℃的速率升温至180℃，维持5分钟；再以每分钟50℃的速率升温至260℃，维持15分钟；检测器：FID，温度为250℃；载气：氮气。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法中，供试品溶液的制备为将2, 4-二氟苯胺加甲醇配制成浓度为10mg/ml的2, 4-二氟苯胺供试品溶液。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法中，混合对照品溶液的制备为分别取1,3-二氯苯、2,6-二氟苯胺、2,4-二氟苯胺、2,6-二氟硝基苯、2,4-二氟硝基苯、2,6-二氯硝基苯、2,4-二氯硝基苯对照品各适量，加甲醇稀释制成每1ml中含2,6-二氟苯胺约10μg、2,4-二氟苯胺约2.5μg、1,3-二氯苯约2.5μg、2,6-二氟硝基苯约2.5μg、2,4-二氟硝基苯约2.5μg、2,6-二氯硝基苯约2.5μg、2,4-二氯硝基苯约2.5μg的混合对照品溶液。 4.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，所述载气流速为0.8ml/min。 5.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法中，初始柱温为40~60℃。 6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述初始柱温为50℃。 7.根据权利要求1~3所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法中，进样口温度为150~200℃。 8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述进样口温度为200℃。 9.根据权利要求1~3所述的方法，其特征在于，所述色谱柱的规格100%二甲基聚硅氧烷为DB-1 30m×0.32mm×1.0μm。
所属类别：	发明专利