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原文传递一种消炎止咳片的HPLC指纹图谱及其构建方法和应用

专利名称：	一种消炎止咳片的HPLC指纹图谱及其构建方法和应用
摘要：	本发明涉及中药制剂质量控制技术领域，具体公开了一种消炎止咳片的HPLC指纹图谱及其构建方法和应用。本发明对消炎止咳片指纹图谱构建的供试品溶液制备、对照品溶液制备、HPLC分析色谱条件的确定、指纹图谱的测定等进行了研究优化，并通过对多批次消炎止咳片样品HPLC指纹图谱的对比，确定其共有峰，得到标准HPLC指纹图谱。本发明所构建的消炎止咳片指纹图谱具有操作简便、重现性好、特征峰多、准确可靠的优点。本发明所构建的HPLC指纹图谱可以更全面的反映样品的特征峰信息，利用该HPLC指纹图谱可以对消炎止咳片进行质量控制。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	中山市恒生药业有限公司
发明人：	何贵全;王义娜;唐琳;潘均华;劳悦富;彭丽华;赵雪婷;史军杰;成金乐;徐吉银
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910919206.7
公开号：	CN110632198A
代理机构：	广州粤高专利商标代理有限公司
代理人：	孙凤侠
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	528411 广东省中山市西区广丰工业大道3号
主权项：	1.一种消炎止咳片的HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤： S1.供试品溶液制备：取消炎止咳片，去除包衣，研细，按质量体积比为1g:(5～30)mL加入30～100％甲醇，超声提取30～60min，冷却至室温，用30～100％甲醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液； S2.制备对照品溶液； S3.运用HPLC技术，对供试品溶液和对照品溶液进行分析，构建得到消炎止咳片的HPLC指纹图谱；其中，步骤S3中HPLC分析的色谱条件如下：色谱柱柱温25～40℃；以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱；流动相乙腈在梯度洗脱过程中体积分数变化为：0～25min，10％～30％；25min～40min，30％～60％；流动相0.1％磷酸水溶液在梯度洗脱过程中体积分数变化为：0～25min，90％～70％；25min～40min，70％～40％；供试品溶液洗脱流速为0.6～1.2mL/min；检测波长为200nm。 2.根据权利要求1所述构建方法，其特征在于，步骤S1中所述消炎止咳片与甲醇的质量体积比为1g：10mL；步骤S1中所述甲醇的体积分数为50％；步骤S1中所述超声处理的条件为350W，40kHz，处理的时间为30min。 3.根据权利要求1所述构建方法，其特征在于，步骤S2中所述的对照品为穿心莲内酯。 4.根据权利要求1所述构建方法，其特征在于，步骤S2中所述的对照品溶液通过以下步骤制备得到：取穿心莲内酯对照品，加甲醇配制成浓度为60μg/mL对照品溶液。 5.根据权利要求1所述构建方法，其特征在于，步骤S3中所述色谱柱为Shiseido CAPCELL MGⅡC18色谱柱；步骤S3中所述色谱柱温为30℃；步骤S3中所述供试品溶液洗脱流速为1mL/min；步骤S3中所述供试品溶液进样体积为20μL。 6.一种消炎止咳片HPLC指纹图谱，其特征在于，通过权利要求1至5任一项所述构建方法构建得到。 7.一种消炎止咳片标准HPLC指纹图谱，其特征在于，通过权利要求1至5任一项所述构建方法对多批次消炎止咳片样品进行HPLC分析构建得到指纹图谱，将得到的HPLC指纹图谱导入指纹图谱分析软件，生成指纹图谱共有模式即得。 8.根据权利要求7所述消炎止咳片标准HPLC指纹图谱，其特征在于，所述标准HPLC指纹图谱有12个共有峰，以8号峰的保留时间为参照，其余11个共有峰的相对保留时间分别为0.239、0.345、0.383、0.536、0.767、0.798、0.820、1.022、1.185、1.282、1.293。 9.权利要求6所述消炎止咳片HPLC指纹图谱、权利要求7或权利要求8所述消炎止咳片标准HPLC指纹图谱在检测消炎止咳片质量中的应用。 10.一种消炎止咳片的质量控制方法，其特征在于，包括如下步骤：取消炎止咳片待检样品，按照权利要求1至5任一项所述构建方法构建待检样品的HPLC指纹图谱；然后与权利要求7或8所述消炎止咳片标准HPLC指纹图谱进行比较；若待检样品的HPLC指纹图谱中，呈现12个对应特征峰，且按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，待检样品的HPLC指纹图谱与标准HPLC指纹图谱的相似度不低于0.85，且样品图谱中各峰的相对保留时间与标准图谱各峰的相对保留时间的RSD值≤5％，则判断为合格品。
所属类别：	发明专利