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原文传递 一种檀香紫檀HPLC标准指纹图谱及其构建方法和应用
专利名称: 一种檀香紫檀HPLC标准指纹图谱及其构建方法和应用
摘要: 本发明公开了一种檀香紫檀HPLC标准指纹图谱,其具有6个特征峰,其中保留时间最长的所述特征峰的峰面积最大;以该峰面积最大的所述特征峰为参照峰,6个所述特征峰的相对保留时间tg分别为:0.085,0.099,0.133,0.160,0.271,1.000,RSD%<2%。本发明还公开了该图谱的构建方法。本发明建立的檀香紫檀HPLC标准指纹图谱,通过相似度分析以及对比特征峰的有无,可有效的进行檀香紫檀真伪鉴别。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广东;44
申请人: 汕头出入境检验检疫局检验检疫技术中心
发明人: 魏建华;吴剑光;魏霜;刘玉莉;刘碧琳
专利状态: 有效
申请日期: 2019-03-28T00:00:00+0800
发布日期: 2019-07-19T00:00:00+0800
申请号: CN201910244373.6
公开号: CN110031575A
代理机构: 上海旭诚知识产权代理有限公司
代理人: 郑立
分类号: G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 515031 广东省汕头市大华路11号主楼
主权项: 1.一种檀香紫檀HPLC标准指纹图谱,其特征在于,具有6个特征峰,其中保留时间最长的所述特征峰的峰面积最大;以该峰面积最大的所述特征峰为参照峰,6个所述特征峰的相对保留时间tg分别为:0.085,0.099,0.133,0.160,0.271,1.000,RSD%<2%。 2.如权利要求1所述的檀香紫檀HPLC标准指纹图谱,其特征在于,6个所述特征峰的相对峰面积分别为:0.0207,0.0790,0.0535,0.0144,0.0290,1.000,RSD<1.0。 3.一种如权利要求1所述的檀香紫檀HPLC标准指纹图谱的构建方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、供试品溶液的制备:称取檀香紫檀心材部分木屑,加入甲醇、高纯水,震摇,超声提取,滤纸过滤,微孔滤膜过滤,得到所述供试品溶液; 步骤二、HPLC检测:将所述步骤一得到的供试品溶液进行HPLC检测,色谱条件为:Agilent Eclipse XDB-C18,填料粒径5μm,柱长250mm,柱内径4.6mm;以水为流动相A,乙腈为流动相B,采用梯度洗脱方式:从0~20min,流动相B的体积百分含量由8%提高至23%,流动相A的体积百分含量由92%降低至77%;从20~33min,流动相B的体积百分含量为23%,流动相A的体积百分含量为77%;从33~43min,流动相B的体积百分含量由23%提高至30%,流动相A的体积百分含量由77%降低至70%;从43~53min,流动相B的体积百分含量30%,流动相A的体积百分含量为70%;从53~69min,流动相B的体积百分含量由30%提高至38%,流动相A的体积百分含量由70%降低至62%;从69~76min,流动相B的体积百分含量38%,流动相A的体积百分含量为62%;从76~91min,流动相B的体积百分含量由38%提高至49%,流动相A的体积百分含量由62%降低至51%;从91~92min,流动相B的体积百分含量49%,流动相A的体积百分含量为51%;从92~95min,流动相B的体积百分含量由49%降低至8%,流动相A的体积百分含量由51%提高至92%;从95~103min,流动相B的体积百分含量8%,流动相A的体积百分含量为92%;检测波长为290nm;柱温30℃;流速1.0mL/min;得到HPLC检测结果。 4.如权利要求3所述的构建方法,其特征在于,所述步骤一具体为:称取檀香紫檀心材部分木屑0.2g,置于50mL离心管中,加入5mL甲醇、5mL高纯水,震摇5min,超声提取5min,滤纸过滤,再以0.2μm的微孔滤膜过滤,得到所述供试品溶液。 5.如权利要求3所述的构建方法,其特征在于,还包括步骤三、分析比较多批来源不同的檀香紫檀的HPLC检测结果,得到由其共有特征峰构成的所述檀香紫檀HPLC标准指纹图谱。 6.如权利要求5所述的构建方法,其特征在于,所述步骤三具体为:将所述多批来源不同的檀香紫檀的HPLC检测结果导入国家药典委员会颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”,选取时间窗宽度为0.2min,以中位数生成对照谱图,经过多点校正后自动匹配,生成檀香紫檀指纹图谱共有模式,并计算所述多批来源不同的檀香紫檀的HPLC检测结果与该檀香紫檀指纹图谱共有模式的相似度,使得所述相似度在0.9以上。 7.如权利要求1所述的檀香紫檀HPLC标准指纹图谱在鉴别檀香紫檀真伪方面的应用。 8.如权利要求7所述的应用,其特征在于,疑似檀香紫檀的样品的HPLC指纹图谱与所述檀香紫檀HPLC标准指纹图谱对比,根据其相似度是否大于0.9以及共有特征峰的有无,进行檀香紫檀真伪鉴别。 9.如权利要求7所述的应用,其特征在于,采用如权利要求3或4所述的方法获得所述疑似檀香紫檀的样品的HPLC指纹图谱。 10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,将所述疑似檀香紫檀的样品的HPLC指纹图谱通过相似度分析软件与所述檀香紫檀HPLC标准指纹图谱,以6个共有特征峰7.533min、8.731min、11.721min、14.150min、23.895min、88.165min,进行多点校正,并以所述共有特征峰作为Mark峰进行匹配;对于HPLC指纹图谱与所述檀香紫檀HPLC标准指纹图谱的相似度≥0.9,且特征峰的相对保留时间与对应的所述共有特征峰的相对保留时间0.085,0.099,0.133,0.160,0.271,1.000,RSD%<2%的所述疑似檀香紫檀的样品,鉴定结果为檀香紫檀;否则是否是檀香紫檀存疑。
所属类别: 发明专利
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