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原文传递一种烟草中硝苯菌酯及其代谢物残留量的检测方法

专利名称：	一种烟草中硝苯菌酯及其代谢物残留量的检测方法
摘要：	本发明公开了一种烟草中硝苯菌酯及其代谢物残留量的检测方法，烟草样品采用乙腈超声提取，气相色谱‑负化学源串联质谱法检测。该检测方法样品前处理简单、快速，灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求，适用于烟草中硝苯菌酯及其代谢物残留量的同时检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	云南省烟草农业科学研究院
发明人：	师君丽;孔光辉;李勇;逄涛;吴玉萍
专利状态：	有效
申请日期：	2019-11-08T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201911084756.8
公开号：	CN110632218A
代理机构：	昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业)
代理人：	姜开侠;姜开远
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	650021 云南省昆明市圆通街33号
主权项：	1.一种烟草中硝苯菌酯及其代谢物残留量的检测方法，其特征在于包括前处理和检测步骤，具体包括： A、前处理： 1）样品处理：准确称取待测样品1g于50mL离心管中，加入10ml乙腈，超声处理提取后经一次离心、震荡吸附和二次离心制备得到待测样品液a； 2）标准溶液配制：分别精确称取硝苯菌酯（2,4-DNOPC）和硝苯菌酯代谢物（2,4-DNOP）标准品，分别用甲醇溶解定容配制得到1mg/ml的硝苯菌酯标准母液b和硝苯菌酯代谢物母液c，用烟草空白基质提取液将硝苯菌酯母液b稀释成0.005、0.01、0.02、0.05、0.1mg/L的基质匹配标准工作溶液，将硝苯菌酯代谢物母液c稀释成0.02、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L的基质匹配标准工作溶液，分别以硝苯菌酯和硝苯菌酯代谢物的质量浓度为横坐标（X），硝苯菌酯和硝苯菌酯代谢物的峰面积为纵坐标（Y），分别制作硝苯菌酯和硝苯菌酯代谢物的基质校准曲线； B、检测：将待测样品液a经气相色谱负化学源串联质谱法检测，并结合标准曲线测得硝苯菌酯和硝苯菌酯代谢物残留量。 2.根据权利要求1所述的烟草中硝苯菌酯及其代谢物残留量的检测方法，其特征在于A步骤1）中所述的超声处理是在超声波频率60~80KHz下超声处理8~12min。 3.根据权利要求1所述的烟草中硝苯菌酯及其代谢物残留量的检测方法，其特征在于A步骤1）中所述的一次离心是在转速5000~8000r/min的条件下离心2~4min。 4.根据权利要求1所述的烟草中硝苯菌酯及其代谢物残留量的检测方法，其特征在于A步骤1）中所述的震荡吸附是净化样品提取液，具体是取一次离心后的上清液1ml至1.5ml离心管中，加入50mg分散吸附剂，于旋涡混合震荡仪上以2000r/min速度震荡1~3min；所述的分散吸附剂为PSA和C18，40 μm。 5.根据权利要求1所述的烟草中硝苯菌酯及其代谢物残留量的检测方法，其特征在于A步骤1）中所述的二次离心是进一步净化提取液，具体是在转速5000~8000r/min的条件下离心2~4min。 6.根据权利要求1所述的烟草中硝苯菌酯及其代谢物残留量的检测方法，其特征在于B步骤中所述的气相色谱负化学源串联质谱法中的色谱条件为：色谱柱：DB-5MS（30 m×0.25mm×0.25 μm）；进样量：1μL，分流比20:1；进样口：250℃；升温程序：115 ℃保持1 min，7℃/min升至280 ℃，保持2 min；载气：氦气，1.0 mL/min。 7.根据权利要求1所述的烟草中硝苯菌酯及其代谢物残留量的检测方法，其特征在于B步骤中所述的气相色谱负化学源串联质谱法中的质谱仪的分析条件为：负化学离子源（NCI），采用多反应监测 (MRM) 模式，母离子为m/z 279，子离子为m/z 178（CE:12）和m/z192（CE:12），其中m/z 178为定量离子。 8.根据权利要求1所述的烟草中硝苯菌酯及其代谢物残留量的检测方法，其特征在于B步骤中硝苯菌酯的检出限为0.01 mg/kg，定量限为0.03 mg/kg，硝苯菌酯代谢物的检出限为0.04 mg/kg，定量限为0.1 mg/kg。 9.根据权利要求1所述的烟草中硝苯菌酯及其代谢物残留量的检测方法，其特征在于所述的硝苯菌酯标准品的纯度为93%，所述的硝苯菌酯代谢物标准品的纯度为98.5%；所述的乙腈为HPLC级。 10.根据权利要求1所述的烟草中硝苯菌酯及其代谢物残留量的检测方法，其特征在于所述的烟草中硝苯菌酯及其代谢物残留量的检测方法还包括添加回收实验，所述的添加回收实验为采用烟草空白样品进行添加回收，硝苯菌酯添加水平为0.05、0.1、0.5 mg/kg，硝苯菌酯代谢物添加水平为0.1、0.25、0.5 mg/kg，每个添加浓度设6个平行样本，然后进行样品前处理和检测，所述的硝苯菌酯在烟草中的回收率为83.73%～96.89%，相对标准偏差为3.04%～4.48%，硝苯菌酯代谢物在烟草中的回收率为82.95%～96.73%，相对标准偏差为3.94%～5.25%。
所属类别：	发明专利