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原文传递 一种连翘药材指纹图谱的建立方法
专利名称: 一种连翘药材指纹图谱的建立方法
摘要: 本发明属于药物分析技术领域,具体涉及一种连翘药材指纹图谱的建立方法。该方法具体通过以下步骤实现的:对照品溶液的制备:取连翘苷、连翘酯苷A、异连翘酯苷、芦丁、连翘酯素对照品适量,制成对照品溶液;供试品溶液的制备:称取连翘药材粉末,加热回流提取,取续滤液;经滤膜滤过,取续滤液为样品溶液;量取样品溶液和葛根素水溶液,混匀,得供试品溶液;采用高效液相色谱法检测,建立指纹图谱。本发明采用了不同的梯度洗脱对连翘药材进行高效液相色谱检测,分离效果好;通过外加内标,使得建立的指纹图谱具有半定量的功能,能够有效的表示样品间成分量的变化,从而更加精确的评判样品的质量;能够更加全面的对原料药连翘药材进行质量监控。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 山东;37
申请人: 山东省中医药研究院
发明人: 丁晓彦;赵渤年;刘青;高燕
专利状态: 有效
申请日期: 2019-10-22T00:00:00+0800
发布日期: 2019-12-31T00:00:00+0800
申请号: CN201911004335.X
公开号: CN110632232A
代理机构: 济南泉城专利商标事务所
代理人: 陈娟
分类号: G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 250014 山东省济南市历下区燕子山西路7号
主权项: 1.一种连翘药材指纹图谱的建立方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)对照品溶液的制备:取连翘苷、连翘酯苷A、异连翘酯苷、芦丁、连翘酯素对照品适量,精密称定,加甲醇制成对照品溶液; (2)供试品溶液的制备:按比例称取过80目和50目筛的连翘药材粉末,精密称定,置于圆底烧瓶中,加水,称重,加热回流提取30 min,放冷,补重,过滤,取续滤液;经0.45 µm微孔滤膜滤过,取续滤液为样品溶液;量取样品溶液和葛根素水溶液,混匀,得供试品溶液; (3)采用高效液相色谱法进行检测,建立指纹图谱。 2.根据权利要求1所述的建立方法,其特征在于,步骤(1)中,所述对照品溶液具体的浓度为:连翘苷溶液的浓度为0.2 mg/mL;连翘酯苷A溶液的浓度为0.1 mg/mL;异连翘酯苷溶液的浓度为0.1 mg/mL;芦丁溶液的浓度为1.0 mg/mL;取连翘酯素溶液的浓度为60 μg/mL。 3.根据权利要求1所述的建立方法,其特征在于,步骤(2)中,所述连翘药材粉末和水的料液比为0.05g/mL。 4.根据权利要求1或3所述的建立方法,其特征在于,步骤(2)中,所述样品溶液和葛根素溶液的体积比为1:1。 5.根据权利要求4所述的建立方法,其特征在于,所述葛根素水溶液的浓度为50 µg·mL-1。 6.根据权利要求1-5任一项所述的建立方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的色谱条件为:色谱柱为Inert Sustain C18(250 mm×4.6 mm,5 µm),流动相为0.1 %甲酸溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,检测波长235 nm,柱温30℃为色谱条件,进样10 μL,测定时间200 min。 7.根据权利要求6所述的建立方法,其特征在于,所述梯度洗脱的条件如下: 。
所属类别: 发明专利
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