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一种墨旱莲药材的HPLC指纹图谱建立方法
| 专利名称： | 一种墨旱莲药材的HPLC指纹图谱建立方法 |
| 摘要： | 本发明公开一种墨旱莲药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，涉及中药材的指纹图谱技术领域，该方法包括对照品溶液的制备、供试品的制备和高效液相色谱检测条件，取墨旱莲药材粉末精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入85%乙醇50ml，加热回流1.5小时，放冷，摇匀，滤液蒸干,加水约50ml，加乙酸乙酯萃取3次,每次约50ml,合并乙酸乙酯层,蒸干,残渣加甲醇定容至10ml,采用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；对供试品溶液进行高效液相色谱检测，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相为甲醇‑乙腈‑0.3%甲酸；进样量为5‑15μl；采用梯度洗脱方式，检测波长为340nm，流速为0.8mL/min，柱温为35℃，得到墨旱莲药材指纹图谱，本发明建立的墨旱莲药材指纹图谱可有效的监控墨旱莲药材的质量及鉴别其真伪。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 苏州唐锟辰新能源科技有限公司 |
| 发明人： | 不公告发明人 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2017-12-30T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-07-09T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201711490963.4 |
| 公开号： | CN109991347A |
| 分类号： | G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 215000 江苏省苏州市相城区元和街道人民路4555号繁花商业中心2幢1118室 |
| 主权项： | 1.一种墨旱莲药材的HPLC指纹图谱建立方法,其特征在于包括如下步骤： 1）对照品溶液的制备：取蟛蜞菊内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每l m l含17μg的溶液，即得； 2）供试品溶液的制备：选择不同产地7个样品，分别取粉末（过5号筛）约 2-5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入85 % 乙 醇 50ml，加热回流1.5小时，放冷，摇匀，滤液蒸干,加水约 50 ml，加乙酸乙酯萃取3次, 每次约50 ml, 合并乙酸乙酯层 ,蒸干, 残渣加甲醇定容至10 ml ,采用0. 45 μ m的微孔滤膜过滤，取续滤液，即得； 3）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-15μl，注入液相色谱仪，测定，色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以乙腈为流动相B，以0.3 %甲酸溶液为流动相C，进行梯度洗脱；流速:0.8 mL·min-1; 柱温: 35 ℃; 进样量 : 5-15 μl；检测波长为340nm； 理论板数按蟛蜞菊内酯峰计算应不低于4000； 梯度洗脱程序为： 根据7批不同产地的药材HPLC指纹图谱结果, 利用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”生成药材共有模式的对照HPLC指纹图谱, 得27个共有特征峰，依次标记，共有峰的相对保留时间为：0.120（峰1）、0.263（峰2）、0.367（峰3）、0.466（峰4）、0.500（峰5）、0.589（峰6）、0.706（峰7）、0.741（峰8）、0.783（峰9）、0.827（峰10）、0.840（峰11）、1（峰12，S）、1.052（峰13）、1.092（峰14）、1.120（峰15）、1.142（峰16）、1.300（峰17）、1.556（峰18）、1.593（峰19）、1.642（峰20）、1.670（峰21）、1.735（峰22）、1.860（峰23）、1.993（峰24）、2.072（峰25）、2.199（峰26）、2.250（峰27）。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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