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原文传递 P型金属氧化物气体传感器及其制备和使用方法

专利名称：	P型金属氧化物气体传感器及其制备和使用方法
摘要：	本发明公开了一种P型金属氧化物气体传感器及其制备和使用方法。传感器由附有测试和加热电极的陶瓷基片上覆有P型金属氧化物纳米颗粒组成；方法为先将细菌纤维素水凝胶浸入金属盐溶液中静置后冲洗，再对其冷冻干燥，之后，先将得到的吸附有金属离子的纤维素干凝胶煅烧，再对得到的絮状金属氧化物颗粒与挥发性试剂的混合体研磨，最后，将得到的金属氧化物纳米颗粒浆料涂敷于陶瓷基片上后老化，制得目的产物；它事先进行定标处理，再根据测得的信号属于定标结果中的何种挥发性有机物的包络，或离何种挥发性有机物包络的距离最近，得出该次测量的气体为何种挥发性有机物。它极易于广泛地商业化应用于对多种挥发性有机物进行精确的识别检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	中国科学院合肥物质科学研究院
发明人：	孟钢;刘弘禹;方晓东;邓赞红;王时茂
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201910043375.9
公开号：	CN109709163A
代理机构：	合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	任岗生
分类号：	G01N27/12(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	230031 安徽省合肥市蜀山湖路350号2号楼1110信箱
主权项：	1.一种P型金属氧化物气体传感器，由附有电极的陶瓷基片上覆有金属氧化物颗粒组成，其特征在于：所述电极为附于陶瓷基片正面的测试电极和背面的加热电极；所述金属氧化物颗粒为P型金属氧化物纳米颗粒，所述P型金属氧化物纳米颗粒的粒径为10-80nm。 2.根据权利要求1所述的P型金属氧化物气体传感器，其特征是陶瓷基片为厚0.1-0.3mm的氧化铝陶瓷基片，其上覆有的P型金属氧化物纳米颗粒层的比表面积≥100m2/g。 3.根据权利要求1所述的P型金属氧化物气体传感器，其特征是P型金属氧化物为P型氧化镍，或P型氧化铬，或P型氧化铜，或P型氧化锰，或P型氧化钴。 4.一种权利要求1所述P型金属氧化物气体传感器的制备方法，包括模板法，其特征在于主要步骤如下：步骤1，先按照0.14-0.16wt％的细菌纤维素水凝胶和0.1-1mmol/L的金属盐溶液的重量比为20-200：18-22的比例，将细菌纤维素水凝胶浸入金属盐溶液中静置12-48h，取出后用去离子水对其进行冲洗，再将其置于-(50-60)℃下冷冻干燥1-2d，得到其上吸附有金属离子的纤维素干凝胶；步骤2，先将其上吸附有金属离子的纤维素干凝胶置于400-800℃下煅烧1-5h，得到絮状金属氧化物颗粒，再对絮状金属氧化物颗粒与挥发性试剂的混合体进行研磨，得到金属氧化物纳米颗粒浆料；步骤3，先将金属氧化物纳米颗粒浆料涂敷于附有电极的陶瓷基片上，再将其置于250-400℃下老化至少5d，制得P型金属氧化物气体传感器。 5.根据权利要求4所述的P型金属氧化物气体传感器的制备方法，其特征是在将细菌纤维素水凝胶浸入金属盐溶液中之前，先将其置于20-80℃、0.01-1mol/L的氢氧化钾溶液中浸泡5-20h后，用去离子水冲洗3-5次。 6.根据权利要求4所述的P型金属氧化物气体传感器的制备方法，其特征是细菌纤维素水凝胶中的细菌纤维素为醋酸菌属纤维素、土壤杆菌属纤维素、根瘤菌属纤维素、八叠球菌属纤维素中的一种或两种以上的混合物。 7.根据权利要求4所述的P型金属氧化物气体传感器的制备方法，其特征是金属盐溶液为乙酸金属盐溶液，或硝酸金属盐溶液，或硫酸金属盐溶液，或氯化物金属盐溶液。 8.根据权利要求7所述的P型金属氧化物气体传感器的制备方法，其特征是乙酸金属盐溶液为乙酸镍溶液，或乙酸铬溶液，或乙酸铜溶液，或乙酸锰溶液，或乙酸钴溶液；硝酸金属盐溶液为硝酸镍溶液，或硝酸铬溶液，或硝酸铜溶液，或硝酸锰溶液，或硝酸钴溶液；硫酸金属盐溶液为硫酸镍溶液，或硫酸铬溶液，或硫酸铜溶液，或硫酸锰溶液，或硫酸钴溶液；氯化物金属盐溶液为氯化镍溶液，或氯化铬溶液，或氯化铜溶液，或氯化锰溶液，或氯化钴溶液。 9.根据权利要求4所述的P型金属氧化物气体传感器的制备方法，其特征是挥发性试剂为水，或甲醇，或乙醇，或丙酮。 10.一种权利要求1所述P型金属氧化物气体传感器的使用方法，包括事先对金属氧化物气体传感器的定标处理，所述定标处理为将金属氧化物气体传感器分别置于空气和挥发性有机物气氛中测试其于阶梯电压和温度下的电信号，以及对电信号进行浓度的归一化处理和主成分分析，其特征在于：先对P型金属氧化物气体传感器进行挥发性有机物识别检测的定标处理，再将其置于待测环境中，根据测得的信号属于定标结果中的何种挥发性有机物的包络，或离何种挥发性有机物包络的距离最近，得出该次测量的气体为何种挥发性有机物；其中，定标处理的过程为：步骤1，先将P型金属氧化物气体传感器置于流动的空气中，于电压为3-5V、温度为120-250℃下，以10-100Hz的频率采样其电阻信号Rair(t)，式中的t为测量时间，其中，电压的升压步长为0.5V，温度的升温步长为30-35℃，每次升压升温后的保持时长为5s，再将P型金属氧化物气体传感器置于同种类不同浓度的挥发性有机物气氛中，于相同的电压、温度范围和采样频率以及升压升温后的保持时长下，重复10次以上的采集，得到该种挥发性有机物在不同浓度下的热调制信号集{Rgas(conc,i,t)}，式中的conc为挥发性有机物浓度、i表示第i次的测试采样；步骤2，先对热调制信号集进行灵敏度预处理，即S(conc,i,t)＝Rgas(conc,i,t)/Rair(t)，得到P型金属氧化物气体传感器在该浓度下第i次测量挥发性有机物时的灵敏度信号，再对不同浓度下的挥发性有机物的灵敏度信号进行浓度归一化处理，即y(conc,i,t)＝(S(conc,i,t)-S(conc,i,t)min)/(S(conc,i,t)max-S(conc,i,t)min)，式中的S(conc,i,t)max、S(conc,i,t)min为该浓度下第i次测量时挥发性有机物灵敏度的最大、最小值；步骤3，先对归一化处理结果进行离散小波变换，再对离散小波变换信号进行主成分分析或线性判别分析，得到该种挥发性有机物的包络；步骤4，先将P型金属氧化物气体传感器置于不同种类的挥发性有机物气氛中，以步骤1中相同的电压、温度范围和采样频率以及升压升温后的保持时长下，重复步骤1-3，得到不同种类挥发性有机物的包络。
所属类别：	发明专利