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原文传递一种原料药中DBU的检测方法

专利名称：	一种原料药中DBU的检测方法
摘要：	本发明具体涉及一种原料药中DBU的检测方法，包括以下内容：1)取DBU制备得到对照品溶液；2)取原料药样品制备得到供试品溶液；3)采用高效液相色谱法进行检测。本发明采用高效液相色谱法检测该方法检测灵敏度高，检测限为0.02μg/ml(S/N约5.1)，定量限为0.04μg/ml(S/N约13.1)，可用于低浓度的DBU的检测。同时，该方法的线性范围广，在定量限～限度浓度的200％范围内(0.04μg/ml‑0.4μg/ml)DBU的峰面积和浓度呈现良好的线性关系，相关系数R为0.9999。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	成都倍特药业有限公司
发明人：	刘敏;陈礼莉;张永红;苏忠海
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201910143304.6
公开号：	CN109725097A
代理机构：	成都华风专利事务所(普通合伙)
代理人：	杜朗宇;苟铭
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	610041 四川省成都市高新区高朋大道15号
主权项：	1.一种原料药中DBU的检测方法，其特征在于，包括以下内容： 1)取DBU制备得到对照品溶液； 2)取样品制备得到供试品溶液； 3)采用高效液相色谱法进行检测。 2.根据权利要求1所述原料药中DBU的检测方法，其特征在于：1)或2)中制备过程使用稀释剂进行调配，所述稀释剂为8-12％v/v乙腈水；优选的，2)中，制备供试品溶液时先加乙腈后，逐滴加水至样品完全溶解，再以水定容。 3.根据权利要求1所述原料药中DBU的检测方法，其特征在于，色谱条件包括以下内容：色谱柱采用十八烷基键合硅胶为填料；色谱柱优选为亲水型的高强度硅胶基质颗粒色谱柱；色谱柱优选为Waters Xselect HSS T3色谱柱；流动相包括流动相A和流动相B，其中流动相A为含扫尾剂的缓冲盐溶液，流动相B为有机溶剂；进行梯度洗脱，洗脱程序中起始流动相A和B的体积比为91-93：7-9。 4.根据权利要求3所述原料药中DBU的检测方法，其特征在于：3)中，所述流动相A的pH值为4-5。 5.根据权利要求3所述原料药中DBU的检测方法，其特征在于：3)中，所述缓冲盐为磷酸盐；优选为磷酸二氢钾。 6.根据权利要求3所述原料药中DBU的检测方法，其特征在于：3)中，所述流动相B为乙腈。 7.根据权利要求3所述原料药中DBU的检测方法，其特征在于：3)中，3min起始流动相A和B的体积比为91-93：7-9；5min起始流动相A和B的体积比为87-89:11-13。 8.根据权利要求3所述原料药中DBU的检测方法，其特征在于：3)中，所述洗脱程序为：或。 9.根据权利要求3所述原料药中DBU的检测方法，其特征在于：所述DBU含量的计算公式为：其中：A供：供试品中DBU峰面积； F：响应因子，DBU对照品浓度与主峰面积的比值C对/A对； V供：供试品溶液稀释体积，ml； m供：供试品称样量，mg。 10.根据权利要求1所述原料药中DBU的检测方法，其特征在于：所述原料药为枸橼酸托法替布。
所属类别：	发明专利