专利名称: |
一种甲硝唑原料药中残留溶剂乙二醇和二甘醇的检测方法 |
摘要: |
本发明公开了一种甲硝唑原料药中残留溶剂乙二醇和二甘醇的检测方法,属于甲硝唑原料检测技术领域。包括以下步骤:步骤1:取甲硝唑适量溶于甲醇中得到甲硝唑甲醇饱和溶液;步骤2:取甲硝唑适量溶解于至少两个不同体积比的甲醇和对照储备液的混合溶液中得到线性梯度加标溶液;步骤3:取各溶液中的上清液,分别注入气相色谱仪中进行分析测定;记录气相色谱仪中所产生的色谱图,以线性梯度加标溶液浓度与所得峰面积关系制成线性方程,若有检出则将供试品目标峰面积带入线性方程中计算残留浓度。本发明具有专属性强、灵敏度高、精密度好、耐用性强等优点,可定性或可定量检测出甲硝唑原料药中残留溶剂,从而提高甲硝唑临床用药的安全性。 |
专利类型: |
发明专利 |
申请人: |
四川科伦药业股份有限公司 |
发明人: |
蔡凯;刘文军;罗成鑫;朱麟;聂义;朱高苗;刘洪明;卿洪江;丛逢 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
1900-01-20T13:00:00+0805 |
发布日期: |
1900-01-20T00:00:00+0805 |
申请号: |
CN202010090791.7 |
公开号: |
CN111198243A |
代理机构: |
四川省成都市天策商标专利事务所 |
代理人: |
刘兴亮 |
分类号: |
G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88 |
申请人地址: |
610500 四川省成都市新都卫星城工业开发区南二路 |
主权项: |
1.一种甲硝唑原料药中残留溶剂乙二醇和二甘醇的检测方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤1:配制甲硝唑供试品溶液:取甲硝唑适量溶于甲醇中得到甲硝唑甲醇饱和溶液; 步骤2:线性梯度加标溶液的配制:取甲硝唑适量溶解于至少两个不同体积比的甲醇和对照储备液的混合溶液中得到线性梯度加标溶液; 步骤3:取步骤1~步骤2中得到的各溶液中的上清液,分别注入气相色谱仪中进行分析测定;记录气相色谱仪中所产生的色谱图,以线性梯度加标溶液浓度与所得峰面积关系制成线性方程,若有检出则将供试品目标峰面积带入线性方程中计算残留浓度。 2.根据权利要求1所述的一种甲硝唑原料药中残留溶剂乙二醇和二甘醇的检测方法,其特征在于,所述步骤1中,所述甲硝唑甲醇饱和溶液的具体配制步骤为:取甲硝唑适量,加入甲醇,在温度为58℃~62℃的水浴条件下加热溶解,然后冷却至晶体不再析出,取上清液即为甲硝唑甲醇饱和溶液。 3.根据权利要求1所述的一种甲硝唑原料药中残留溶剂乙二醇和二甘醇的检测方法,其特征在于,所述步骤2中,所述线性梯度加标溶液包括基准线性加标溶液a,线性加标溶液b,线性加标溶液c,线性加标溶液d,线性加标溶液e,其中,线性加标溶液b中对照储备液的浓度为基准线性加标溶液a中对照储备液的浓度的40%;线性加标溶液c中对照储备液的浓度为基准线性加标溶液a中对照储备液的浓度的60%;线性加标溶液d中对照储备液的浓度为基准线性加标溶液a中对照储备液的浓度的160%;线性加标溶液e中对照储备液的浓度为基准线性加标溶液a中对照储备液的浓度的200%。 4.根据权利要求3所述的一种甲硝唑原料药中残留溶剂乙二醇和二甘醇的检测方法,其特征在于,所述步骤2中,所述的甲醇和对照储备液的体积比为98-90:2-10;其中,在基准线性加标溶液a中,甲醇和对照储备液的体积比分别为95:5;在线性加标溶液b中,甲醇和对照储备液的体积比分别为98:2;在线性加标溶液c中,甲醇和对照储备液的体积比分别为97:3;在线性加标溶液d中,甲醇和对照储备液的体积比分别为92:8;在线性加标溶液e中,甲醇和对照储备液的体积比分别为90:10。 5.根据权利要求4所述的一种甲硝唑原料药中残留溶剂乙二醇和二甘醇的检测方法,其特征在于,所述步骤2中,所述甲硝唑溶解在甲醇和对照储备液的混合溶液中的温度条件为:58℃~62℃的水浴。 6.根据权利要求1所述的一种甲硝唑原料药中残留溶剂乙二醇和二甘醇的检测方法,其特征在于,所述对照储备液为乙二醇、二甘醇和甲醇的混合溶液。 7.根据权利要求1所述的一种甲硝唑原料药中残留溶剂乙二醇和二甘醇的检测方法,其特征在于,所述步骤3中,气相色谱仪的色谱条件如下:色谱柱为HP-INNowax或DB-Wax;载气为氮气。 8.根据权利要求1所述的一种甲硝唑原料药中残留溶剂乙二醇和二甘醇的检测方法,其特征在于,所述步骤3中,所述气相色谱仪中的柱温程序为110℃维持3~8分钟,以每分钟20℃的速率升温至150℃,维持8~10分钟,再以40℃的速率升温至240℃,维持18-25分钟。 9.根据权利要求1所述的一种甲硝唑原料药中残留溶剂乙二醇和二甘醇的检测方法,其特征在于,所述步骤3中,其中色谱条件如下:气相色谱仪中的检测器采用FID检测器,FID检测器的检测器温度为290~300℃。 10.根据权利要求1所述的一种甲硝唑原料药中残留溶剂乙二醇和二甘醇的检测方法,其特征在于,所述步骤3中,气相色谱仪采用液体进样,进样体积为1.0~2.0μl,进样口温度为240~255℃,色谱柱流量为0.9~1.1mL/min,分流比为5:1。 |
所属类别: |
发明专利 |