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原文传递一种天然植物提取物中残留二氧化硫的快速检测方法

专利名称：	一种天然植物提取物中残留二氧化硫的快速检测方法
摘要：	本发明涉及一种天然植物提取物中残留二氧化硫的快速检测技术，尤其涉及一种采用拉曼光谱特征峰信号强度的检测方法，适用于保健食品中天然植物提取物的残留二氧化硫检测方法。采用拉曼光谱特征峰信号强度，选择618cm‑1(±3cm‑1)作为特征拉曼峰，定性准确，整个检测过程在15分钟内完成，实现快速定性、定量、便捷、低成本。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	河北省食品检验研究院
发明人：	张兰天;王红;李挥;史国华;刘东;张斌;马宁;常化仿
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-18T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201910089625.2
公开号：	CN109765211A
代理机构：	北京卓特专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	陈变花
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	050000 河北省石家庄市中华南大街537号
主权项：	1.一种天然植物提取物中残留二氧化硫的快速检测方法，其中：包括以下步骤： (一)二氧化硫标准溶液配制 a.环己二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)＝0.05mol/L 称取1.82g反式1，2-环己二胺四乙酸，加入浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液6.5mL，用水稀释至100mL； b.甲醛缓冲吸收液吸取36％～38％的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，在用水稀释至100mL。再稀释100倍，临用稀释； c.二氧化硫标准溶液称取0.200g亚硫酸钠，溶于200mL浓度为0.05g/100mL乙二胺四乙酸二钠溶液中，缓缓摇匀使其溶解；放置2～3h后标定。此溶液每毫升相当于320～400μg二氧化硫； (二)样品前处理过程 a.称取一定量样品，研磨成粉于离心管中，加入适量纯水振荡，置于超声萃取仪中超声10分钟； b.取1.5mL提取液于2mL离心管内，于离心机内离心2分钟； c.取1mL上清液于2mL离心管，依次加入200μL OTR-FB-PR-A及200μL OTR-FB-PR-B，涡旋混合1分钟，于离心机内离心2分钟； d.取500μL上清液于2mL离心管内，加入50μL OTR-FB-SF，混合，所得溶液即为待测液； (三)表面增强激光拉曼光谱速测分析取一定量待测液，依次加入表面增强试剂、无机盐凝聚剂，记录618cm-1(±3cm-1)对应峰的强度，从标准曲线上查出对应的二氧化硫含量。 2.根据权利要求1所述一种天然植物提取物中残留二氧化硫的快速检测方法，其特征在于所述二氧化硫标准溶液的标定方法为：吸取三份20.00mL上述二氧化硫标准溶液，分别置于250mL碘量瓶中，加入50mL新煮沸但已冷却的水，20.00mL浓度为0.05mol/L碘溶液及1mL冰乙酸，盖塞，摇匀。于暗处放置5min后，用浓度为0.05mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加入2mL浓度为0.5g/100mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V，mL。吸取三份EDTA-2Na溶液20mL，用同法进行空白实验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V0，mL。平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于0.04mL。取其平均值。 3.根据权利要求1所述一种天然植物提取物中残留二氧化硫的快速检测方法，其特征在于所述样品前处理过程中，加入纯水与待测样品的质量比为1-10:1；优选1-5:1；更优选4:1。 4.根据权利要求1所述一种天然植物提取物中残留二氧化硫的快速检测方法，其特征在于所述表面增强试剂为金纳米溶胶、银纳米溶胶或铜纳米溶胶中的任意一种，优选金纳米溶胶。 5.根据权利要求1或4所述一种天然植物提取物中残留二氧化硫的快速检测方法，其特征在于所述表面增强试剂与待测液的体积比为1:3-4；优选1:3。 6.根据权利要求1所述一种天然植物提取物中残留二氧化硫的快速检测方法，其特征在于所述无机盐凝聚剂为氯化钠水溶液或氯化钾水溶液。 7.根据权利要求6所述一种天然植物提取物中残留二氧化硫的快速检测方法，其特征在于所述氯化钠水溶液或氯化钾水溶液浓度为0.1％-10％质量分数的水溶液；所述无机盐凝聚剂与待测液的体积比为1:1-10；优选1:1-5。
所属类别：	发明专利