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原文传递电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统及方法

专利名称：	电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统及方法
摘要：	本发明涉及气相色谱检测技术领域，公开了一种电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，包括切换阀V1、切换阀V2、定量管、第一载气气路、第二载气气路、管道、第一毛细管柱、第二毛细管柱、第一放空针阀、第二放空针阀和氦离子化检测器；定量管两端分别与切换阀V1连通，第一载气气路和第二载气气路分别与切换阀V1连通；切换阀V1与切换阀V2连通，管道、第二放空针阀和氦离子化检测器分别与切换阀V2连通；还公开了电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测方法。本发明的检测系统可以很好地对微量与低浓度组份进行检测，检测限可达0.1ppm以下，本发明的检测方法可以对SiCl4进行准确定量，不会使结果偏高或偏低。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	杭州克柔姆色谱科技有限公司
发明人：	李聪;李艾瑾
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-27T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201811609932.0
公开号：	CN109765310A
代理机构：	浙江杭知桥律师事务所
代理人：	王梨华;金娟娟
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310000 浙江省杭州市拱墅区三墩路85号2幢1103室
主权项：	1.电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，其特征在于：包括切换阀V1(1)、切换阀V2(2)、定量管(3)、第一载气气路(4)、第二载气气路(5)、管道、第一毛细管柱(8)、第二毛细管柱(9)、第一放空针阀(13)、第二放空针阀(10)和氦离子化检测器(11)；定量管(3)两端分别与切换阀V1(1)连通，第一载气气路(4)和第二载气气路(5)分别与切换阀V1(1)连通，第一放空针阀(13)与切换阀V1(1)连通；切换阀V1(1)与切换阀V2(2)连通，管道、第二放空针阀(10)和氦离子化检测器(11)分别与切换阀V2(2)连通；第一毛细管柱(8)和第二毛细管柱(9)之间还连接有连接器(7)。 2.根据权利要求1所述的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，其特征在于：切换阀V1(1)为十通吹扫气动切换阀，以顺时针顺序对十通吹扫气动切换阀(1)进行标号，以十通吹扫气动切换阀(1)与样品出口连接的接口为①号接口，样品出口与十通吹扫气动切换阀(1)的①号接口连通，样品进口十通吹扫气动切换阀(1)的②号接口连通，定量管(3)两端分别与十通吹扫气动切换阀(1)的③号接口和⑩号接口连通，第一载气气路(4)与十通吹扫气动切换阀(1)的④号接口连通，第二毛细管柱(9)与十通吹扫气动切换阀(1)的⑤号接口连通，切换阀V2(2)的①号接口与十通吹扫气动切换阀(1)的⑥号接口连通，第二载气气路(5)与十通吹扫气动切换阀(1)的⑦号接口连通，第一放空针阀(13)与十通吹扫气动切换阀(1)的⑧号接口连通，第一毛细管柱(8)与十通吹扫气动切换阀(1)的⑨号接口连通。 3.根据权利要求1所述的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，其特征在于：切换阀V2(2)为四通吹扫气动切换阀，以顺时针顺序对四通吹扫气动切换阀(2)进行标号，以四通吹扫气动切换阀(2)与切换阀V1(1)连接的接口为①号接口，氦离子化检测器(11)与四通吹扫气动切换阀(2)的②号接口连通，管道与四通吹扫气动切换阀(2)的③号接口连通，第二放空针阀(10)与四通吹扫气动切换阀(2)的④号接口连通。 4.根据权利要求2所述的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，其特征在于：切换阀V2(2)为四通吹扫气动切换阀，以顺时针顺序对四通吹扫气动切换阀(2)进行标号，以四通吹扫气动切换阀(2)与切换阀V1(1)连接的接口为①号接口，氦离子化检测器(11)与四通吹扫气动切换阀(2)的②号接口连通，管道与四通吹扫气动切换阀(2)的③号接口连通，第二放空针阀(10)与四通吹扫气动切换阀(2)的④号接口连通。 5.根据权利要求3或4所述的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，其特征在于：管道为第三载气气路(6)或色谱柱(12)，第三载气气路(6)或色谱柱(12)与切换阀V2(2)的③号接口连通，色谱柱(12)为5A分子筛色谱柱或Hayesep Q色谱柱。 6.根据权利要求1所述的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，其特征在于：第一毛细管柱(8)为HT-1毛细管柱，第二毛细管柱(9)为HT-35毛细管柱。 7.电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测方法，其特征在于：主体BCl3成份在切换阀V1(1)进样后预切分离出轻组分与SiCl4，SiCl4经切换阀V2(2)切割后进入氦离子检测器(11)中检测，使用权利要求4所述的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测系统，包括以下步骤： (1)切换阀V1(1)采用正向进样与反吹的方式来改变气路流向并连接管路，利用第一毛细管柱(8)和第二毛细管柱(9)的串联对第一载气气路主体气中的组分分开，切换切换阀V1(1)后，气路改变流路，将主体成份BCl3反吹到第一放空针阀(13)放空； (2)切换阀V2(2)作为切割中心，对第二毛细管柱(9)分离的杂质组分进行切割，放空不要的轻组分，将SiCl4切换到氦离子化检测器(11)检测出SiCl4色谱峰。 8.根据权利要求7所述的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测方法，其特征在于，步骤(1)的具体操作过程如下：切换切换阀V1(1)，第一载气气路(4)串联定量管(3)中的电子气BCl3样品气进入到第一毛细管柱(8)后再进入第二毛细管柱(9)中预分离出轻组分和BCl3；然后切换切换阀V1(1)改变气路，第一载气气路(4)反向进入第二毛细管柱(9)和第一毛细管柱(8)中倒吹出余下的BCl3。 9.根据权利要求7所述的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测方法，其特征在于，步骤(2)的具体操作过程如下：当轻组分要出第二毛细管柱(9)时，切换切换阀V2(2)，从第二放空针阀(10)放空不要的轻组分；当SiCl4要出第二毛细管柱(9)时，切换切换阀V2(2)，将SiCl4切换到氦离子化检测器(11)检测出峰。 10.根据权利要求7所述的电子气三氯化硼中微量杂质四氯化硅的检测方法，其特征在于：管道为色谱柱(12)，色谱柱(12)为5A分子筛色谱柱或Hayesep Q色谱柱；当切换阀V2(2)的③号接口与5A分子筛色谱柱(12)连通时，5A分子筛色谱柱(12)分离得到的H2、O2/Ar、N2、CH4、CO组分进入氦离子化检测器检测出峰；当切换阀V2(2)的③号接口与Hayesep Q色谱柱(12)连通时，Hayesep Q色谱柱(12)分离得到的CO2组分进入氦离子化检测器检测出峰。
所属类别：	发明专利