详情

原文传递三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外检测方法

专利名称：	三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外检测方法
摘要：	一种三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外检测方法，利用近红外测试方法，通过化学计量法、分析波段选择、最佳主因子数最佳建模参数确定，将三氟化硼三乙醇胺建模样品的近红外光谱数据与其硼质量分数进行关联，建立模型，形成定量三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数的方法。根据所建立的近红外光谱数据与其硼质量分数之间的相关关系，通过一张三氟化硼三乙醇胺待测样品的近红外光谱即可快速给出待测样品的硼质量分数定量结果，能够实现高效、无损的分析目的，为三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数的测试提供了一种方便快捷的检测方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	陕西;61
申请人：	西安航天化学动力有限公司
发明人：	杨英;郭培培;边雷;郭琪;何晓佳;丁焕茹
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-01T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910257840.9
公开号：	CN109916848A
代理机构：	西北工业大学专利中心
代理人：	慕安荣
分类号：	G01N21/359(2014.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	710025 陕西省西安市灞桥区田洪正街特字甲一号
主权项：	1.一种三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外检测方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，收集三氟化硼三乙醇胺标准品；所述的三氟化硼三乙醇胺标准品为胶液状；所需三氟化硼三乙醇胺标准品的硼质量分数为2.55～3.50％；所述三氟化硼三乙醇胺标准品包括建模样品和验证样品；步骤2，确定采集数据所需的参数；所述的参数是扫描采集三氟化硼三乙醇胺近红外光谱数据时所需的参数，包括扫描次数、光谱范围、分辨率和光通量；最终确定三氟化硼三乙醇胺近红外光谱数据的采集参数为：波数范围为全波段；扫描次数为32次；分辨率为4cm-1；衰减为D级；步骤3，采集三氟化硼三乙醇胺标准品近红外光谱数据根据步骤2确定的采集参数采集三氟化硼三乙醇胺标准品的近红外光谱数据；步骤4，三氟化硼三乙醇胺标准品硼质量分数的测试按照Q/G 42A-2014标准中的测试方法，测试建模样品与验证样品的硼质量分数，分别得到建模样品的硼质量分数和验证样品的硼质量分数；步骤5，最佳关系模型参数选择及关系模型的建立将得到各建模样品的硼质量分数与该建模样品近红外光谱的数据相关联，建立三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外的关系模型；所述关系模型参数主要包括：光谱分析区间、光谱预处理、化学计量方法和最佳主因子数；在此基础上建立的最佳关系模型参数为：光谱分析区间：9000cm-1～5150cm-1；光谱预处理：一阶导数；Norris derivative filter；化学计量方法：偏最小二乘法；最佳主因子数：10；采用TQ Analyst的定量软件得到三氟化硼三乙醇胺建模样品的硼质量分数与该建模样品近红外光谱数据之间的关系模型；所建立关系模型的相关系数为0.99687，标准偏差为0.0108％；将各验证样品的近红外光谱数据带入所述的关系模型中，得到该验证样品的硼质量分数的预测值；验证样品从上述关系模型得到硼质量分数的预测值与该验证样品采用标准得到的硼质量分数的测试值两者之间的最大差值≤0.1％；步骤6，三氟化硼三乙醇胺待测样品的硼质量分数测试重新取1份未知硼质量分数的三氟化硼三乙醇胺样品作为待测样品；按照步骤2中确定的采集参数扫描所述待测样品的近红外光谱，将得到的三氟化硼三乙醇胺待测样品的近红外光谱数据带入所述的关系模型中，得到该三氟化硼三乙醇胺待测样品的硼质量分数。 2.如权利要求1所述三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外检测方法，其特征在于，所述的三氟化硼三乙醇胺标准品为胶液状，该三氟化硼三乙醇胺标准品的硼质量分数为2.55～3.50％。 3.如权利要求1所述三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外检测方法，其特征在于，所述三氟化硼三乙醇胺标准品的数量为61个，其中建模样品为49个，验证样品为12个。 4.如权利要求1所述三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外检测方法，其特征在于，所述确定采集数据所需参数的具体过程是：任意取一个三氟化硼三乙醇胺标准品，对其进行多遍扫描；扫描中，第一遍扫描：扫描m次，分辨率为4cm-1，采用D级光通量衰减器；将三氟化硼三乙醇胺标准品放入石英比色皿内一同置于样品舱内进行第一遍扫描，连续扫描m次；存储得到的扫描光谱；第二遍扫描：扫描n次，分辨率为4cm-1，采用D级光通量衰减器；对经过第一遍扫描的样品进行第二遍扫描，连续扫描n次；存储得到的扫描光谱；重复所述第一遍和第二遍的扫描过程，完成其余各遍的扫描过程；在进行其余各遍扫描时，重新设定该遍的扫描次数。 5.如权利要求1所述三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外检测方法，其特征在于，所述采集三氟化硼三乙醇胺标准品近红外光谱数据的具体过程是：测试前近红外光谱仪开机预热一小时；将步骤1中确定的每个三氟化硼三乙醇胺标准品都均分为两份并逐个进行近红外光谱扫描；任取一个三氟化硼三乙醇胺标准品，均分为两份；将两份三氟化硼三乙醇胺标准品分别装入两个5mm石英比色皿中，并将两份逐个先后置于近红外光谱仪样品仓光路中，用近红外光谱仪依次对每个装有三氟化硼三乙醇胺标准品的石英比色皿进行扫描，采集该三氟化硼三乙醇胺标准品的近红外光谱；该三氟化硼三乙醇胺标准品共收集两张近红外光谱；将得到的两张近红外光谱平均即获得三氟化硼三乙醇胺标准品的平均光谱数据；重复所述样品的扫描采集过程，逐一完成所有三氟化硼三乙醇胺标准品的扫描采集，分别得到各三氟化硼三乙醇胺标准品的平均光谱数据。 6.如权利要求1所述三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外检测方法，其特征在于，确定的光谱分析区间、光谱预处理、化学计量方法和最佳主因子数分别是： Ⅰ光谱数据分析区间选择确定参与关系模型建立的三氟化硼三乙醇胺标准品近红外光谱数据的分析区间为9000cm-1～5150cm-1； Ⅱ三氟化硼三乙醇胺标准品光谱数据预处理三氟化硼三乙醇胺标准品光谱数据预处理方法为：数据格式：一阶导数；光滑方法：Norris derivative filter；关系模型中所有三氟化硼三乙醇胺标准品光谱数据都要按上述方法进行预处理； Ⅲ化学计量方法的选择选用偏最小二乘法作为三氟化硼三乙醇胺标准品光谱数据与三氟化硼三乙醇胺标准品硼质量分数之间的关系模型建立的化学计量学方法； Ⅳ确定最佳主因子数确定三氟化硼三乙醇胺标准品光谱数据与三氟化硼三乙醇胺标准品硼质量分数之间的关系模型建立过程中最佳主因子数为10；通过上述过程得到关系模型的光谱分析区间、光谱预处理、化学计量方法和最佳主因子数。
所属类别：	发明专利