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原文传递 三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法
专利名称: 三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法
摘要: 本发明公开了一种三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法,包括如下步骤:(1)空白溶液配制,在超纯水中加入少量氢氧化钠和甲醛,得到空白溶液;(2)样品前处理,将三氟化硼通入步骤(1)制得的空白溶液中,使得三氟化硼中的二氧化硫和硫酸根离子在空白溶液中转化为亚硫酸根离子和硫酸根离子,获得待测溶液;(3)离子色谱分析,对步骤(1)获得的待测溶液进行离子色谱分析,获得待测溶液的检测图谱;(4)谱图处理,使用标准曲线法,计算亚硫酸根和硫酸根的浓度。本发明公开的三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法,将二氧化硫和硫酸盐一起进行检测,更加方便快速,节约经济和时间成本。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 江苏;32
申请人: 苏州金宏气体股份有限公司
发明人: 金向华;刘晶;温海涛;栗鹏伟
专利状态: 有效
申请日期: 2019-09-26T00:00:00+0800
发布日期: 2019-11-19T00:00:00+0800
申请号: CN201910915521.2
公开号: CN110470785A
代理机构: 苏州翔远专利代理事务所(普通合伙)
代理人: 姚惠菱
分类号: G01N30/96(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 215152 江苏省苏州市相城区黄埭镇潘阳工业园安民路6号
主权项: 1.一种三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)空白溶液配制 在超纯水中加入少量氢氧化钠和甲醛,得到空白溶液; (2)样品前处理 将三氟化硼通入步骤(1)制得的空白溶液中,使得三氟化硼中的二氧化硫和硫酸根离子在空白溶液中转化为亚硫酸根离子和硫酸根离子,获得待测溶液; (3)离子色谱分析 对步骤(1)获得的待测溶液进行离子色谱分析,获得待测溶液的检测图谱; (4)谱图处理 使用标准曲线法,计算亚硫酸根和硫酸根的浓度。 2.如权利要求1所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法,其特征在于,步骤(1)获得的空白溶液中的甲醛浓度为1%。 3.如权利要求1所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法,其特征在于,采用分析纯亚硫酸钠和步骤(1)制得的空白溶液配制亚硫酸根离子标准溶液,采用分析纯硫酸钠和步骤(1)制得的空白溶液配制硫酸根离子标准溶液。 4.如权利要求3所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法,其特征在于,配制标准溶液时,亚硫酸钠和硫酸钠的单标浓度分别为0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L以及50mg/L。 5.如权利要求4所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法,其特征在于,取单标浓度为10mg/L的标准溶液采用离子色谱重复进样6次进行重复性测试。 6.如权利要求4所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法,其特征在于,在空白溶液中加入单标浓度为5mg/L的标准溶液,进行回收率测试。 7.如权利要求1所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法,其特征在于,步骤(2)中采用的淋洗液包括1.4mol/L碳酸钠、4.0mol/L碳酸氢钠以及10%丙酮,淋洗液流速为1mL/min。 8.如权利要求1所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法,其特征在于,步骤(2)采用的色谱柱为AS 18阴离子分析柱,柱温为30℃,进样量为25微升。 9.如权利要求1所述的三氟化硼中二氧化硫和硫酸盐的检测方法,其特征在于,步骤(2)离子色谱分析时以保留时间定性,以峰面积定量。
所属类别: 发明专利
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