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一种组合物及枸橼酸托法替布中有关物质的检测方法
| 专利名称： | 一种组合物及枸橼酸托法替布中有关物质的检测方法 |
| 摘要： | 本发明提供一种组合物及枸橼酸托法替布(TFC)中杂质氰乙酸乙酯的检测方法，采用GC外标法进行枸橼酸托法替布中杂质氰乙酸乙酯的定量和定性分析，该方法从系统适用性和专属性、检测限和定量限、线性和范围、精密度、准确度和耐用性等方面进行了验证，均符合要求，适用于TFC中杂质氰乙酸乙酯(TFC‑SM3)的检测。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 四川;51 |
| 申请人： | 成都倍特药业有限公司 |
| 发明人： | 丁凤;童庆国;罗鸣;黄浩喜;苏忠海 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-01-31T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-05-17T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910107732.3 |
| 公开号： | CN109765317A |
| 代理机构： | 成都华风专利事务所(普通合伙) |
| 代理人： | 杜朗宇 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 610041 四川省成都市高新区高朋大道15号 |
| 主权项： | 1.一种组合物，其特征在于，包括枸橼酸托法替布和氰乙酸乙酯，其中枸橼酸托法替布的质量含量大于98.0％，氰乙酸乙酯的质量含量不超过0.1％。 2.枸橼酸托法替布中有关物质的检测方法，其特征在于，采用GC进行枸橼酸托法替布中杂质的定量和/或定性分析，其中，升温程序为：初始温度60-80℃，以每分钟5-15℃的速率升温至160-180℃，维持5-10分钟，再以每分钟30-50℃的速率升温至200-220℃，维持5-20分钟。 3.根据权利要求2所述检测方法，其特征在于，包括以下色谱条件： 色谱柱：以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱； 检测器：火焰离子化检测器FID； 载气：氮气； 检测器温度：220-250℃。 4.根据权利要求3所述检测方法，其特征在于，所述杂质为氰乙酸乙酯，其结构式如下： 5.根据权利要求3所述检测方法，其特征在于，采用将供试品溶液与对照品溶液分别直接进样，进样口温度为200～250℃，优选为220℃，检测器温度为250℃。 6.根据权利要求3所述检测方法，其特征在于，色谱柱规格为20-60m×0.180-0.530mm，1.00-3.00μm，优选为30m×0.530mm，3.00μm。 7.根据权利要求3所述检测方法，其特征在于，起始温度为80℃，以每分钟10℃的速率升温至180℃，维持5分钟，再以每分钟40℃速率升温至220℃，维持10分钟。 8.根据权利要求3所述检测方法，其特征在于，检测时配制供试品和对照品所用溶液为为乙腈和DMF。 9.根据权利要求8所述检测方法，其特征在于制备供试品溶液时候，先将供试品用DMF溶解，再用乙腈稀释。 10.根据权利要求2-8中任一权利要求所述述检测方法，其特征在于，供试品溶液浓度为1～10mg/ml，优选为5mg/ml。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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