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原文传递一种手性2-氨基正丁醇的液相检测方法

专利名称：	一种手性2-氨基正丁醇的液相检测方法
摘要：	本发明公开了一种手性2‑氨基正丁醇的液相检测方法，包括衍生化处理和分离检测两大步骤，其中衍生化处理以(S)‑(+)‑2‑氨基丁醇为起始原料，酰化剂和缚酸剂制备得到能够用以液相检测的衍生化物，反应过程如下：其中，液相检测过程中，根据衍生化物不同，选用不同的色谱柱和流动相，具体而言，是正相色谱柱以及反相色谱柱，以及正相流动和反相流动相，实现(S)‑(+)‑2‑氨基丁醇的定性和定量检测，通过本发明公开的技术方案成功，以一种简单、高效、精确的技术手段解决了现有技术中关于具有手性的2‑氨基丁醇难以检测的技术问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	安徽诺全药业有限公司
发明人：	产祝朋;胡志刚;许良志;何大荣;杜小鹏;钱祝进;何勇;陈越磊
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910118482.3
公开号：	CN109781891A
代理机构：	合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	苏园园
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	246000 安徽省安庆市高新区环城西路88号
主权项：	1.一种手性2-氨基正丁醇的液相检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)、衍生化处理：将式Ⅰ所示的(S)-(+)-2-氨基丁醇溶于醇溶剂中，加入式Ⅱ所示的酰化剂和缚酸剂，于0℃至醇溶剂回流温度条件下，进行超声反应，制备式Ⅲ所示的衍生化物，反应过程如下所示：其中，R1选自烷氧基羰基、芳基氧羰基、脂肪酰基、芳香酰基、三氟乙酰基中的任意一种基团； R2选自叔丁氧羰基氧基、烷氧基、芳氧基、芳基酰氧基、烷基酰氧基中的任意一种基团； (2)、分离检测：采用正相高效液相色谱-紫外检测器或反相高效液相色谱-紫外检测器，对式Ⅲ所示的衍生化物进行定量；所述正相高效液相色谱使用正相色谱柱，反相高效液相色谱使用反相色谱柱；所述正相高效液相色谱使用正相流动相，正相流动相由两种有机溶剂组成，所述反相高效液相色谱使用反相流动相，反相流动相由缓冲盐溶液、有机溶剂组成。 2.根据权利要求1所述的手性2-氨基正丁醇的液相检测方法，其特征在于，所述缓冲盐溶液选用磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的任意一种盐与水配置而成，所述反相流动相的pH为2-8。 3.根据权利要求1所述的手性2-氨基正丁醇的液相检测方法，其特征在于，所述醇溶剂为甲醇、异丙醇、乙醇中的一种或两种溶剂的混合溶剂。 4.根据权利要求1所述的手性2-氨基正丁醇的液相检测方法，其特征在于，所述缚酸剂为三乙胺、DIPEA中的任意一种化合物。 5.根据权利要求1所述的手性2-氨基正丁醇的液相检测方法，其特征在于，所述有机溶剂选用甲醇、异丙醇、乙腈中的任意一种溶剂。 6.根据权利要求1所述的手性2-氨基正丁醇的液相检测方法，其特征在于，所述式Ⅱ所示的酰化剂为：二碳酸二叔丁酯、碳酸二乙酯、碳酸二苯酯、氯甲酸乙酯、氯甲酸苯酯、三氟乙酸乙酯、三氟乙酸甲酯、苯甲酸酐、苯甲酰氯、对硝基苯甲酰氯、对甲氧基苯甲酰氯、乙酸酐中的任意一种化合物。 7.根据权利要求1所述的手性2-氨基正丁醇的液相检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中(S)-(+)-2-氨基丁醇、酰化剂以及缚酸剂的摩尔比为1：1.1：1.5。 8.根据权利要求1所述的手性2-氨基正丁醇的液相检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声反应5-15min。 9.根据权利要求1所述的手性2-氨基正丁醇的液相检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中将步骤(1)超声反应后的，取反应液0.1-0.5mL，采用正相流动相或反相流动相，按照体积分数，稀释100-1000倍，稀释液以1-20μL进样分析。
所属类别：	发明专利