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原文传递一种利非司特R异构体的检测方法

专利名称：	一种利非司特R异构体的检测方法
摘要：	本发明提供了一种利非司特R异构体的检测方法，它是采用正相色谱法检测，其操作步骤如下：(1)配置溶液；(2)检测；(3)分析色谱图。本发明提供的一种利非司特R异构体的检测方法，通过选择特定的色谱条件，能简单、快速、准确地分离、检测出利非司特及R异构体杂质，从而保证了利非司特及其制剂的质量可控。对合成工艺的开发起到指导了作用，有助于对原料药的质量标准制订。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	成都惟邦药业有限公司
发明人：	随裕敏;李连明;敬方梨
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910138630.8
公开号：	CN109781894A
代理机构：	成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李高峡;张娟
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	610000 四川省成都市温江区成都海峡两岸科技产业开发园蓉台大道北段288号“海峡中小企业孵化园”园区三期6栋2楼
主权项：	1.一种利非司特R异构体的检测方法，其特征在于：它是采用正相色谱法检测，其操作步骤如下： (1)配置溶液 a、称取利非司特样品，加流动相溶解，作为A溶液； b、称取利非司特R异构体对照品，加流动相溶解，作为B溶液； c、将A、B溶液混合，加流动相稀释，摇匀，作为系统适用性溶液； d、取A溶液，用流动相稀释，作为供试品溶液； e、取B溶液，用流动相稀释，作为对照品溶液； (2)检测分别取对照品溶液、系统适用性溶液、供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：色谱柱：以硅胶表面共价键合有直链淀粉－三(3，5－二甲苯基氨基甲酸酯)为固定相；流动相：正己烷(A)-异丙醇(B)-乙醇(C)-三氟乙酸(D)，流动相比例：A:B:C:D＝60-90：5-30：5-30：0-0.5； (3)分析色谱图。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤a所述A溶液每1ml含利非司特样品1-3mg，优选2.5mg。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤b所述B溶液每1ml含利非司特R异构体1-3mg，优选2.5mg。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c所述系统适用性溶液中A溶液、B溶液和流动相比例为1：1：10。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤d所述供试品溶液中利非司特样品浓度为0.2～1.0mg/ml，优选为0.5mg/mL。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤e所述对照品溶液中R异构体浓度为0.5mg/mL。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述注入液相色谱仪的溶液体积为10μl；和/或，流动相比例A:B:C:D＝75：15：15：0.1；和/或，所述色谱条件中波长为200～260nm，柱温为20～40℃，流动相流速为0.5～1.5ml/min。 8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于：所述波长为220nm，柱温为30℃，流动相流速为0.8ml/min。 9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述色谱图中，根据对照品溶液色谱图确定利非司特R异构体色谱峰保留时间，根据系统适用性溶液色谱图确定利非司特主峰与利非司特R异构体色谱峰的分离度；根据供试品溶液色谱图计算利非司特中利非司特R异构体的含量。 10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于：所述系统适用性溶液色谱图中利非司特主峰与利非司特R异构体色谱峰的分离度大于2。
所属类别：	发明专利