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原文传递一种利非司特有关物质的检测方法

专利名称：	一种利非司特有关物质的检测方法
摘要：	本发明公开了一种利非司特有关物质的检测方法，具体步骤如下：a、取利非司特，加乙腈水溶液溶解，得供试品溶液；b、取利非司特对照品和杂质对照品，加乙腈水溶液溶解，得分离度溶液；c、采用高效液相色谱法分别对分离度溶液，供试品溶液、对照溶液进行检测。本发明方法检测可以将利非司特与有关物质有效分离，准确测定利非司特中有关物质含量，测定结果可靠，专属性强，灵敏度高，准确度，线性良好，可以有效控制利非司特的产品质量。
专利类型：	发明专利
申请人：	成都惟邦药业有限公司
发明人：	王春燕;李连明;敬方梨;刘治国;蒋珍菊
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN201911415386.1
公开号：	CN111060629A
代理机构：	成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李高峡;张娟
分类号：	G01N30/02;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02
申请人地址：	610000 四川省成都市温江区成都海峡两岸科技产业开发园蓉台大道北段288号“海峡中小企业孵化园”园区三期6栋2楼
主权项：	1.一种利非司特有关物质的检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，具体步骤如下： a、取利非司特，加乙腈水溶液溶解，得供试品溶液； b、取利非司特对照品和有关物质对照品，用乙腈水溶液溶解，得分离度溶液； c、采用如下色谱条件分别对供试品溶液、分离度溶液进行检测：固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以0.01～1.0％三氟乙酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B；梯度洗脱程序为：0～20min，70～80％→30～40％A，20～25min，30～40％→5～15％A，25.01～40min，70～80％A；检测波长：200～250nm；流速为0.5～1.5ml/min；柱温为20～40℃。 2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤a)所述利非司特与乙腈水溶液的质量体积比为0.3～1.0mg：1ml。 3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：所述乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为25：75。 4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤b)所述有关物质为杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E和/或杂质F；所述分离度溶液每1ml含各杂质0.5～1.5ug，利非司特0.3～1.0mg，优选，每1ml含各杂质1ug，利非司特0.5mg。 5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的固定相为Inertsil ODS-3柱；色谱柱规格为：内径4.6×250mm，5um。 6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c)所述检测波长为220nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃，进样量10ul。 7.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：步骤c)所述梯度洗脱程序为：0～20min，75％→35％A，20～25min，35％→10％A，25.01～40min，75％A。 8.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述供试品溶液的色谱图中呈现与分离度溶液的色谱图中对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰，即供试品中含有有关物质。 9.一种利非司特有关物质的含量测定方法，其特征在于：具体操作步骤如下： 1)取步骤a供试品溶液，加乙腈水溶液稀释100～1000倍，得对照溶液；所述乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为25：75； 2)按权利要求1～9任意一项所述方法检测； 3)根据如下公式计算有关物质的含量：其中，Xi％：供试品中有关物质的含量，Ai：供试品中有关物质峰面积，A：对照溶液中利非司特峰面积，N:对照溶液的稀释倍数，fi:有关物质的校正因子。 10.根据权利要求9所述的含量测定方法，其特征在于：步骤a所述加乙腈水溶液稀释1000倍。 11.根据权利要求10所述的含量测定方法，其特征在于：所述有关物质为杂质A，其校正因子为1.69，有关物质为杂质B，其校正因子为1.51,有关物质为杂质C，其校正因子为0.33,有关物质为杂质D，其校正因子为0.67,有关物质为杂质E，其校正因子为1.63,有关物质为杂质F，其校正因子为1.75。
所属类别：	发明专利