主权项: |
1. IC-MS法同时测定臭氧化生理盐水中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐的方法,其特征在于,包括下列步骤: (1)样品前处理;(2)进样分析;(3)定性定量分析。 2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,样品前处理的步骤如下:用注射器将臭氧化生理盐水取出置于棕色瓶中,用移液枪移取100 µl臭氧化生理盐水于进样小瓶中,再加入900 µl的去离子水,涡旋振荡2 min后直接进样分析。 3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进样分析的步骤如下: (1)IC5000+(Thermo):流动相:KOH;色谱柱: Dionex#Ion Pac#AS16型阴离子分析柱(250mm x 2mm, Thermo) 配有Dionex#Ion Pac#AS16型阴离子保护柱(50mm x 2mm,Thermo);流动相梯度变化如下: 0-9 min 3 mmol, 9-11 min 25 mmol, 11-19 min 45mmol, 19-25 min 25 mmol; (2) 4000 Q trap MS/MS(AB): 离子源:电喷雾负离子模式;源温度:500℃;离子喷雾电压:4500 V;GS1 :30 psi;GS2:50 psi;CUR 20 psi;采集模式:MRM模式;碰撞气选择Medium模式;表面加热系统选择打开;扫描时间:200 ms; (3) 定性定量分析:将亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的标准溶液按照上述步骤进样分析,得到各自的保留时间,通过与样品中的出峰时间对比,进行定性分析。 |