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原文传递一种尿液样本中多种普利类降压药的检测方法

专利名称：	一种尿液样本中多种普利类降压药的检测方法
摘要：	本发明公开了一种尿液样本中多种普利类降压药的检测方法，所述检测方法采用液相色谱仪‑质谱仪联用对尿液中普利类降压药进行检测，所述检测方法包括：尿液样本前处理，液相色谱仪‑质谱仪参数优化，尿液样本检测；本发明提供的检测方法克服了现有技术中的检测方法无法实现同时检测尿液样本中多种普利类药物的缺陷，为尿液样本中多种普利类药物的检测提供了简便的检测方法。本发明提供的检测方法操作简便、精准度高，可同时判断尿液中是否存在多种普利类降压药。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	苏州旭辉检测有限公司
发明人：	李小川;石海兵;张枢;黄晓林;李玉杰;王林花;刘健;袁小青;聂巧;刘达
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-24T00:00:00+0800
申请号：	CN201910240354.6
公开号：	CN109799305A
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	215300 江苏省苏州市昆山市玉山镇元丰路168号3号房
主权项：	1.一种尿液样本中多种普利类降压药的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用液相色谱仪-质谱仪联用对尿液中普利类降压药进行检测，所述检测方法包括：尿液样本前处理，液相色谱仪-质谱仪参数优化，尿液样本检测；所述尿液样本前处理包括如下过程：将尿液样本与有机酸溶液混合，后转移至含有蛋白质沉淀剂的离心管中，离心，获取尿液样本上清液。 2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述有机酸溶液为质量浓度为1-5％的甲酸水溶液，所述蛋白质沉淀剂为有机醇，所述有机酸溶液体积与所述尿液样本体积比不小于3。 3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述有机酸溶液为2％的甲酸水溶液，所述有机醇为甲醇。 4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述离心条件如下：转速范围为10000-15000转/分钟，离心时间3-10分钟，离心温度2-8℃。 5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱仪-质谱仪参数优化条件如下：质谱仪参数优化条件如下：检测方式：多反应监测MRM；扫描方式：正离子扫描；离子喷雾电压：4000-5500V；气帘气：10-40Psi；雾化气：50-60Psi；辅助气：50-60Psi；离子源温度：500-600℃；碰撞气种类：N2；碰撞气压力：8-12MPa；液相色谱仪参数优化条件如下：流动相：流动相A为有机酸水溶液，流动相B为甲酸甲醇溶液；洗脱条件：梯度洗脱；流速：0.8-1.0mL/min；进样量：1-10μL。 6.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述质谱仪参数优化条件如下：检测方式：多反应监测MRM；扫描方式：正离子扫描；离子喷雾电压：5500V；气帘气：20Psi；雾化气：55Psi；辅助气：55Psi；离子源温度：550℃；碰撞气种类：N2；碰撞气压力：10MPa；所述液相色谱仪参数优化条件如下：流动相：流动相A为质量浓度为0.05-1％的甲酸水溶液；流动相B为甲酸甲醇溶液；所述梯度洗脱包括如下三个阶段：第一阶段，起始流动相比例：流动相A：流动相B的比例范围为90:10至99:1；第二阶段，流动相比例：流动相A：流动相B的比例范围为25:75至15:85；第三阶段，流动相比例：流动相A：流动相B的比例范围为90:10至99:1，至结束；流速：0.8-1.0mL/min；进样量：1-10μL。 7.如权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱条件如下：起始流动相比例，流动相A:流动相B＝99:1；步骤①：流动相A:流动相B＝99:1，保持时间不小于0.5min；步骤②：在时间不小于5min内，使得流动相比例由流动相A:流动相B＝99:1匀速上升至流动相A:流动相B＝20:80；步骤③：流动相A:流动相B＝20:80，保持时间不小于5.0min；步骤④：在2min内，使得流动相比例由流动相A:流动相B＝20:80匀速下降至流动相A:流动相B＝99:1；步骤⑤：流动相A:流动相B＝99:1，保持时间不小于0.5min。 8.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱仪的型号为Agilent1100、Agilent 1200、Agilent 1260、Agilent 1290、岛津LC-20A和岛津LC-30A中的一种；所述液相色仪采用的色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq C18、Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C18和Agilent ZORBAX SB-C18中的一种。 9.如权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱柱的柱温范围为25-60℃。 10.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述质谱仪的型号为API 4000、API3200、API 5000、QTRAP 4500、QTRAP 5500和QTRAP 6500中的一种，所述质谱仪使用的离子源为电喷雾离子源。
所属类别：	发明专利