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一种测定血浆中普芦卡必利浓度的方法
| 专利名称： | 一种测定血浆中普芦卡必利浓度的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种测定血浆中普芦卡必利浓度的方法，采用液质联用系统测定，先取待测样品，加入一定量的有机溶媒进行萃取，预处理后，经色谱柱分离，用质谱检测器检测，本发明方法快速、准确、灵敏度高、操作简便，适合于测定血浆中普芦卡必利的浓度。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 江苏省中医院 |
| 发明人： | 李长印;储继红;张军;居文政;许美娟;吴婷;刘史佳;戴国梁 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请号： | CN201811551668.X |
| 公开号： | CN109444301A |
| 代理机构： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 |
| 代理人： | 肖明芳 |
| 分类号： | G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 210000 江苏省南京市秦淮区汉中路155号 |
| 主权项： | 1.一种测定血浆中普芦卡必利浓度的方法，其特征在于，血浆样品经预处理后经液质联用系统检测其浓度，具体方法包括如下步骤：(1)血浆样品预处理：取血浆样品，加入同位素内标普芦卡必利‑13CD3和氢氧化钠溶液，加入乙酸乙酯萃取，吸取上层有机相，40℃下离心浓缩挥干，加入80％(v/v)甲醇水溶液溶解，离心后取上清液；(2)将步骤(1)预处理后的血浆样品进行液相色谱分离：色谱柱为Agilent ZORBAX SB‑C18，3.0×100mm，3.5μm；流动相：体积比为80∶20的甲醇与1mmol·L‑1醋酸铵水溶液等度洗脱；流速：400μL·min‑1；柱温：35℃；进样量：4μL；分析时间：5min；(3)质谱测定：离子源为电喷雾离子化电离源ESI；离子检测方式为多反应监测；离子极性为正离子；离子源电压IS：5500V；离子源温度TEM：500℃；碰撞气CAD：10psi；气帘气CUR：25psi；离子源Gas1：60psi；离子源Gas2：65psi；碰撞室入口电压：10V；碰撞室出口电压：14V；检测对象的离子选择通道：普芦卡必利，[M+H]+，m/z 368.4/196.0，DP 96V，CE 40eV；同位素内标普芦卡必利‑13CD3，[M+H]+，m/z 374.4/198.0，DP 91V，CE 43eV；(4)计算：采用内标法，以普芦卡必利和同位素内标普芦卡必利‑13CD3的峰面积比值代入标准曲线方程计算普芦卡必利浓度。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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