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一种检测重熔用铝锭中痕量磷的方法
| 专利名称： | 一种检测重熔用铝锭中痕量磷的方法 |
| 摘要： | 本发明涉及一种检测重熔用铝锭中磷含量的方法，用硝酸及盐酸溶解试样，使磷呈正磷酸或亚磷酸状态，加入高氯酸将多余的酸赶尽，用高锰酸钾将亚磷酸状态的磷全部氧化成正磷酸状态，使其发色，在一定的酸度下，用乙酸丁酯萃取磷钼杂多酸，SnCl2还原络合物为磷钼蓝，即分离其它元素而富集微量的磷，测定反萃取液中微量磷的含量。本方法快速、操作简单、结果准确。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 天津;12 |
| 申请人： | 天津立中合金集团有限公司 |
| 发明人： | 姚晓晗;王如芬;李志琴;姜淑珍;孙鹏 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2017-11-27T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-06-04T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201711202849.7 |
| 公开号： | CN109839372A |
| 代理机构： | 天津盛理知识产权代理有限公司 |
| 代理人： | 陈娟 |
| 分类号： | G01N21/78(2006.01);G;G01;G01N;G01N21 |
| 申请人地址： | 300457 天津市滨海新区西区泰民路58号 |
| 主权项： | 1.一种检测重熔用铝锭中磷含量的方法，其特征在于：用硝酸及盐酸溶解试样，使磷呈正磷酸或亚磷酸状态，加入高氯酸将多余的酸赶尽，用高锰酸钾将亚磷酸状态的磷全部氧化成正磷酸状态，使其发色，在一定的酸度下，用乙酸丁酯萃取磷钼杂多酸，SnCl2还原络合物为磷钼蓝，即分离其它元素而富集微量的磷，测定反萃取液中微量磷的含量。 2.根据权利要求1所述的检测重熔用铝锭中磷含量的方法，其特征在于：具体步骤如下： ⑴试液制备：将试样置于烧杯中，加入硝酸和盐酸，待剧烈反应停止后，加热使试样完全溶解，加入HClO4继续加热至冒高氯酸白烟并蒸发至近糊状，冷却后用水溶解，加硝酸，用水稀释，滴加KMnO4溶液，至紫红色不褪，加热煮沸2-3min，滴加NaNO2溶液使紫红色褪去，继续煮沸逐去氮化物，冷却； ⑵萃取：将试液移入分液漏斗中，加钼酸铵溶液、乙酸丁酯，立即萃取，静止分层后弃去水相，加入HCl，立即萃取，静止分层后弃去水相，再加入SnCl2溶液，立即反萃取，静止分层后将水相进行收集，同时做一份空白； ⑶测定：将水相于722分光光度计波长680nm处比色，测定吸光度； ⑷绘制工作曲线：取不同量的磷标准溶液分别置于分液漏斗中，在选定条件下测定吸光度，以磷的质量体积溶度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制磷的标准曲线； ⑸计算：根据公式y＝43.75x-0.0072计算磷的含量，x为磷含量，y为吸光度。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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