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原文传递同时测定牛奶中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类、大环内酯类抗生素残留量的方法

专利名称：	同时测定牛奶中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类、大环内酯类抗生素残留量的方法
摘要：	本发明公开了一种QuEChERS‑超高效液相色谱‑串联质谱联用，同时测定牛奶中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类、大环内酯类5类38种抗生素残留量的分析方法。本发明优化了提取溶剂、净化条件及色谱、质谱条件、可实现对多种抗生素的快速、高效及灵敏的检测，可保障我国食品和环境安全。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
发明人：	方灵;傅建炜;韦航;苏德森;吴妙鸿;刘文静;黄彪
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-18T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201910090101.5
公开号：	CN109856271A
代理机构：	福州元创专利商标代理有限公司
代理人：	蔡学俊
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	350003 福建省福州市鼓楼区五四路247号
主权项：	1. 一种同时测定牛奶中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类、大环内酯类抗生素残留量的方法，其特征在于：包括如下步骤：一、标准溶液的配制 1）准确称取14种磺胺类标准品、15种喹诺酮类标准品、4种四环素类标准品、3种氯霉素类标准品、2种大环内酯类标准品，分别用甲醇溶解并定容至10mL，得到浓度为1 mg/mL的不同标准品储备液； 2）准确量取不同标准品储备液各0.1 mL，置于同一10 mL容量瓶中，加甲醇混匀并定容，配成浓度为10 µg/mL的混合标准品溶液； 3）准确移取一定量的混合标准品溶液，配成系列标准品溶液；二、样品溶液的制备 1）准确称取1.00 g待测牛奶样品，加入5 mL 0.5%（v/v）甲酸乙腈溶液，漩涡震荡后超声10 min，再以5000 r/min离心5 min，取上清液； 2）取2 mL上清液加入QuEChERS试剂盒中，漩涡振荡1 min后，以5000 r/min离心5 min，取所得上清液0.5 mL，加入0.5 mL超纯水稀释混匀，经0.22 µm滤膜过滤，得样品溶液；三、超高效液相色谱-串联质谱测定 1）将系列标准品溶液分别进行UPLC-MS/MS测定，然后以各目标组分的浓度与其对应的响应峰面积绘制标准曲线，并计算得到线性回归方程； 2）将样品溶液进行UPLC-MS/MS测定，再利用线性回归方程计算样品中残留抗生素的含量。 2. 根据权利要求1所述同时测定牛奶中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类、大环内酯类抗生素残留量的方法，其特征在于：超高效液相色谱的检测条件为：Waters AcquityUPLC TSS T3色谱柱，规格为100 mm×2.1 mm，1.8 µm；流速为0.4 mL/min；柱温为40 ℃；进样量为2 µL；流动相A为0.1%（v/v）甲酸水溶液，流动相B为甲醇；梯度洗脱，其洗脱程序为：0.00-0.20min，流动相A的体积为95%，0.20-2.50min，流动相A的体积由95%降低至50%，2.50-4.50min，流动相A的体积由50%降低至5%，4.50-4.51min，流动相A的体积由5%提升至95%，4.51-8.00min，流动相A的体积维持在95%；质谱的检测条件为：电喷雾离子源；磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类抗生素为正离子模式，毛细管电压：2.5 kV；氯霉素类为负离子模式，毛细管电压：-2.5 kV；多反应监测模式；离子源温度：150 ℃；脱溶剂温度：600 ℃；脱溶剂气和锥孔气均为氮气，流速分别为1000 L/h，150 L/h；碰撞气为氩气（纯度>99.999%），流速为0.15 mL/min。
所属类别：	发明专利