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一种高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊有关物质的方法
| 专利名称： | 一种高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊有关物质的方法 |
| 摘要： | 本发明提供一种高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊中有关物质的方法，该方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相A：0.05mol/L磷酸氢二钾溶液：乙腈＝97‑99：1‑3，其中，0.05mol/L磷酸氢二钾溶液用20％磷酸溶液调节pH值至8.2；流动相B：乙腈；柱温：20‑35℃；检测波长：205nm‑215nm；流速：0.8‑1.1mL/min；采用梯度洗脱等色谱条件进行检测，该方法专属性好、分析速度快、重现性高，可用于准确、灵敏的检测出阿奇霉素胶囊15个已知杂质与其他未知杂质，有关物质色谱条件明显优于国内外药典方法。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 北京;11 |
| 申请人： | 北京悦康科创医药科技股份有限公司 |
| 发明人： | 宋更申;安百锋;肖佳普;张婷婷 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-02-21T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-06-11T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910128339.2 |
| 公开号： | CN109870528A |
| 代理机构： | 北京爱普纳杰专利代理事务所(特殊普通合伙) |
| 代理人： | 王玉松;怀春颖 |
| 分类号： | G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 北京市大兴区亦庄经济技术开发区科创七街11号 |
| 主权项： | 1.一种高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊中有关物质的方法，其特征在于，所述方法采用以下条件进行测定： 色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 流动相A：0.05mol/L磷酸氢二钾溶液：乙腈＝97-91：1-3，其中，0.05mol/L磷酸氢二钾溶液用20％磷酸溶液调节pH值至8.2； 流动相B：乙腈； 柱温：20-35℃； 检测波长：205nm-215nm； 流速：0.8-1.1mL/min； 采用梯度洗脱。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，流动相A：0.05mol/L磷酸氢二钾溶液：乙腈＝98：2。 3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，梯度洗脱的程序为： 。 4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，色谱柱为，规格为：WatersShield RP18，4.6mm×250mm，5μm。 5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述流速为1mL/min。 6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括供试品溶液和混合对照溶液的制备。 7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤a所述供试品溶液的制备方法为：称取阿奇霉素胶囊内容物，用稀释液制成每1mL稀释液中含阿奇霉素10mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤b所述对照品溶液的制备方法为：取阿奇霉素和有关物质对照品，用稀释液制成每1mL稀释液中含阿奇霉素10mg、含有关物质0.05mg的溶液，滤过，取续滤液作为混合对照溶液。 9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述稀释液为体积比为7：7：6的磷酸二氢铵溶液、甲醇和乙腈的混合物。 10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述磷酸二氢铵溶液的配置方法为：称取磷酸二氢铵1.73g，加水溶解并稀释至1000mL，用氨试液调节pH值至10.0±0.1。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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