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原文传递益母草中无机元素的检测方法

专利名称：	益母草中无机元素的检测方法
摘要：	本发明公开了一种益母草中无机元素的检测方法，本发明通过大量实验筛选出最佳的供试品制备方法和电感耦合等离子体质谱法的色谱条件。经多次实验验证表明，本发明能够同时检测共27种无机元素，该方法检测灵敏度高，稳定性好，可为益母草的标准建立、质量控制、临床用药安全及资源开发利用提供基础，具有重要意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	陕西;61
申请人：	陕西中医药大学
发明人：	唐于平;谭亚杰;周桂生;乐世俊;陈艳琰;严辉;郭盛;杨洁
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-14T00:00:00+0800
申请号：	CN201910269362.3
公开号：	CN109884164A
代理机构：	南京经纬专利商标代理有限公司
代理人：	杨海军
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	712046 陕西省咸阳市西咸新区西咸大道中段1号
主权项：	1.一种益母草中无机元素的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)混合标准品溶液的配制：分别精密称取Li、Be、B、Tl、Pb、Bi、Na、Mg、Al、P、K、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、Sr、Ba、Sc、Co、As、Y和Hg，用去离子水配成质量浓度均为2μg·ml-1的混合标准品溶液；并加入Ge、In和Bi为内标元素；步骤(2)供试品溶液的制备取益母草粉末，精密称定，置于聚四氟乙烯消解罐中，于通风橱中加入浓硝酸，双氧水，静置，待反应不剧烈后密封置于微波消解仪中，按消解程序进行消解；消解完毕后，冷却至室温，取出消解罐，缓慢释放压力，蒸气挥尽后转移至量瓶中，用去离子水洗涤，洗液合并于量瓶中，加水定容，得供试品溶液；步骤(3)线性回归方程的建立取步骤(1)的混合对照品溶液依次稀释5个梯度浓度，得到系列浓度的混合对照品溶液，采用电感耦合等离子体质谱法进行测量，以各标准品质量浓度为横坐标，待测元素分析峰信号值与内标元素参比峰响应值的比值为纵坐标，绘制标准曲线，得各元素的回归方程；步骤(4)含量测定取步骤(2)的益母草供试品溶液，用电感耦合等离子体质谱法进行测量，得到的峰信号值代入步骤(3)的线性回归方程，计算供试品溶液中各无机元素的含量。 2.根据权利要求1所述的益母草中无机元素的检测方法，其特征在于，步骤(1)混合标准品溶液的配制：分别精密吸取浓度均为100μg·ml-1的Li、Be、B、Tl、Pb、Bi、Na、Mg、Al、P、K、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、Sr、Ba、Sc、Co、As、Y的多元素混合标准溶液200μl和浓度为1000μg·ml-1的Hg标准溶液20μl，混合均匀，并用去离子水定容至10ml，配成质量浓度均为2μg·ml-1的Li、Be、B、Tl、Pb、Bi、Na、Mg、Al、P、K、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、Sr、Ba、Sc、Co、As、Y和Hg的混合标准品溶液；分别精密吸取浓度为1000μg·ml-1内标元素Ge、In和Bi，均用去离子水稀释成浓度均为2μg·ml-1的Ge、In和Bi作为内标元素。 3.根据权利要求1所述的益母草中无机元素的检测方法，其特征在于, 步骤(2)供试品溶液的制备方法为：取益母草粉末0.2g，精密称定，置于聚四氟乙烯消解罐中，于通风橱中加入浓硝酸10ml，双氧水2ml，静置30min，待反应不剧烈后密封置于微波消解仪中，按消解程序进行消解：先经10min由室温升至150℃，并维持2min消解，然后3min由150℃升温至200℃，并维持8min消解；消解完毕后，冷却至室温，取出消解罐，缓慢释放压力，蒸气挥尽后转移至量瓶中，用去离子水洗涤，洗液合并于量瓶中，加水定容，得供试品溶液。 4.根据权利要求1所述的益母草中无机元素的检测方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中的电感耦合等离子体质谱法的色谱条件为：等离子体射频功率1300W，冷却气15L·min-1，载气体积流量0.8L·min-1，样品提升量为1.5L·min-1；积分时间10s，延迟时间1s，重复次数3次；测量方式为标准曲线法；读数方式为峰强。 5.根据权利要求1所述的益母草中无机元素的检测方法，其特征在于，步骤(3)线性回归方程如下表：。
所属类别：	发明专利