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一种门冬氨酸洛美沙星中洛美沙星异构体的分离测定方法
| 专利名称： | 一种门冬氨酸洛美沙星中洛美沙星异构体的分离测定方法 |
| 摘要： | 本发明涉及药物分析领域，具体涉及一种门冬氨酸洛美沙星中洛美沙星异构体的分离测定方法，所述方法采用高效液相色谱法进行，所述高效液相色谱法采用改性β‑环糊精为填料的手性色谱柱，并以高氯酸盐溶液和甲醇组成流动相体系。该方法能够实现门冬氨酸洛美沙星中左右旋洛美沙星峰的完全分离，且该方法具有很好的专属性、稳定性和精密度等，此外，该方法具有很好的灵敏度，其检出限和定量限均达到纳克级，可有效地应用于门冬氨酸洛美沙星的质量控制。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江西;36 |
| 申请人： | 江西省药品检验检测研究院 |
| 发明人： | 刘绪平;陈希;段和祥;储梅君;肖钦钦;刘卫德;张银花;易巧 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2018-12-05T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-06-14T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201811478623.4 |
| 公开号： | CN109884195A |
| 代理机构： | 南昌赣专知识产权代理有限公司 |
| 代理人： | 王超 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 330000 江西省南昌市北京东路1566号 |
| 主权项： | 1.一种门冬氨酸洛美沙星中洛美沙星异构体的分离测定方法，其特征在于，所述方法采用高效液相色谱法进行，所述高效液相色谱法采用改性β-环糊精为填料的手性色谱柱，并以高氯酸盐溶液和甲醇组成流动相体系。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述改性β-环糊精为填料的手性色谱柱型号为Chiral CD-PH。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高氯酸盐溶液的浓度为0.1～0.5mol/L；优选地，所述高氯酸盐溶液的浓度为0.5mol/L。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高氯酸盐为高氯酸钠或高氯酸钾。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高氯酸盐溶液的pH为3.0～4.0，所述pH的调节剂是高氯酸；优选地，所述高氯酸盐溶液的pH为3.5。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述门冬氨酸洛美沙星中门冬氨酸为L-型门冬氨酸。 7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，所述高氯酸盐溶液与所述甲醇的体积比为(30～50):(50～70)；优选地，所述高氯酸盐溶液与所述甲醇的体积比为40:60。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1)用50％甲醇溶解门冬氨酸洛美沙星原料药，配制成每1ml含有洛美沙星0.1～2.0mg的样品溶液； (2)设置流动相流速为0.5～1.5ml/min，检测波长为280～290nm，色谱柱柱温为40～50℃； (3)取步骤(1)中的样品溶液5～20μL注入色谱仪，记录色谱图。 9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述方法还包括提供包含盐酸洛美沙星对照品的系统适用性溶液，并采用步骤(2)中的方法对所述系统适用性溶液进行检测，记录色谱图。 10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述系统适用性溶液每1ml含有洛美沙星1.0mg。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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