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原文传递一种盐酸洛美沙星有关物质的检测方法

专利名称：	一种盐酸洛美沙星有关物质的检测方法
摘要：	本发明公开了一种盐酸洛美沙星有关物质的检测方法，具体步骤如下：a、取盐酸洛美沙星，加乙腈水溶液溶解，得供试品溶液；b、取有关物质的对照品和盐酸洛美沙星对照品，用乙腈水溶液溶解，得系统适用性溶液；c、采用高效液相色谱法检测。本发明检测方法可以将盐酸洛美沙星与杂质峰有效分离，准确测定盐酸洛美沙星已知杂质6,7,8‑三氟‑1,4‑二氢‑4‑氧代‑3‑喹啉羧酸乙酯与1‑乙基‑6,7,8‑三氟‑1,4‑二氢‑4‑氧代‑3‑喹啉羧酸乙酯含量，测定结果稳定可靠，专属性强，为盐酸洛美沙星合成过程中质量控制提供了可能，从而更好地控制盐酸洛美沙星的产品质量。
专利类型：	发明专利
申请人：	宜宾市南溪区红光制药有限公司
发明人：	王春燕;李连明;刘治国;时小燕;王继
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T09:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN202010023843.9
公开号：	CN111208221A
代理机构：	成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李高峡;张娟
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06
申请人地址：	644000 四川省宜宾市南溪区罗龙街道
主权项：	1.一种盐酸洛美沙星有关物质的检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，具体步骤如下： a、取盐酸洛美沙星，加乙腈水溶液溶解，得供试品溶液； b、取盐酸洛美沙星对照品和有关物质对照品，加乙腈水溶液溶解，得系统适用性溶液； c、采用如下色谱条件分别对供试品溶液、系统适用性溶液进行检测：固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以0.01～1.0％三氟乙酸水溶液为流动相A，以体积比为40～60:40～60的甲醇乙腈溶液为流动相B；梯度洗脱程序为：0.01～30min，75～85％→72～82％A，30～40min，72～82％→30～40％A，40～50min，30～40％A，50.01-65min，75～85％A；检测波长：260～300nm；流速为0.5～1.5ml/min；柱温为30～40℃。 2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤a)所述盐酸洛美沙星与乙腈水溶液的质量体积比为0.5～1.0mg：1ml，优选：1.0mg：1ml。 3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：所述乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为30：70。 4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤b)所述有关物质为杂质A和/或杂质B；所述系统适用性溶液每1ml含盐酸洛美沙星0.5～1.0mg,各杂质0.5-1.0ug。 5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的固定相为Inertsil ODS-3柱；色谱柱规格为：内径4.6×250mm，5um。 6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c)所述检测波长为287nm，流速为1.0～1.1ml/min，柱温为30℃，进样量20μL。 7.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：步骤c)所述梯度洗脱程序为：0.01～30min，80％→77％A，30～40min，77％→35％A，40～50min，35％A，50.01-65min，80％A。 8.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述供试品溶液的色谱图中呈现与系统适用性溶液色谱图中有关物质对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰，即供试品中含有有关物质。 9.一种盐酸洛美沙星有关物质的含量测定方法，其特征在于：具体操作步骤如下： 1)取步骤a供试品溶液，加乙腈水溶液稀释100～1000倍，得对照溶液；所述乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为30：70； 2)按权利要求1～8任意一项所述方法检测； 3)计算有关物质含量，计算公式如下：其中，Xi％：供试品中有关物质的含量，Ai：供试品溶液中有关物质峰面积，A：对照溶液中盐酸洛美沙星峰面积，N:对照溶液的稀释倍数，fi:有关物质的校正因子。 10.根据权利要求8所述的含量测定方法，其特征在于：步骤a所述加乙腈水溶液稀释1000倍。 11.根据权利要求10所述的含量测定方法，其特征在于：所述有关物质为杂质A，其校正因子为2.42，有关物质为杂质B，其校正因子为2.93。
所属类别：	发明专利