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原文传递一种盐酸美西律的有关物质的检测方法

专利名称：	一种盐酸美西律的有关物质的检测方法
摘要：	本发明涉及一种盐酸美西律的有关物质完全分离的检测方法。所述的方法是利用高效液相色谱法进行检测。其中，色谱条件的色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶，进样前加鬼峰捕集柱，色谱条件中的流动相A为醋酸钠缓冲液和甲醇的混合溶液，流动相B为甲醇，梯度洗脱；该检测方法柱效高、灵敏度高、重现性好，主峰和各杂质的分离度好，操作简单，为测定盐酸美西律的有关物质提供了一种有效可靠的分析方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海葆隆生物科技有限公司
发明人：	张敏;董真秀;王木兰;刘勇;方香香;廖荣园
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910713984.0
公开号：	CN110412164A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200444 上海市宝山区园康路300号2幢1楼
主权项：	1.一种盐酸美西律的有关物质的检测方法，其特征在于，所述的方法是利用高效液相色谱法进行检测；其中，色谱条件的色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶，进样前加鬼峰捕集柱，色谱条件中的流动相A为醋酸钠缓冲溶液和甲醇的混合溶液，流动相B为甲醇，梯度洗脱。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的流动相A为醋酸钠缓冲液与甲醇体积比为90:10的混合溶液，所述的流动相A中的醋酸钠缓冲液为0.1mol/L的醋酸钠溶液，并用冰醋酸调节PH值至5.8。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的高效液相色谱法采用以下色谱条件：所述的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的类别及规格为C18,4.6×250mm5μm，进样前加鬼峰捕集柱；所述的流动相为：流动相A为醋酸钠缓冲液与甲醇的体积比为90：10的混合溶液，所述的醋酸钠缓冲液为0.1mol/L醋酸钠溶液，并用冰醋酸调节pH值至5.8，流动相B为甲醇，梯度洗脱程序如下：检测波长：262nm；流速：每分钟为1.0ml；柱温：30℃；进样量：20μl。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，盐酸美西律有关物质检测方法中，按外标法测定并计算杂质A、C的含量，按自身对照法测定并计算其他杂质含量；所述的杂质A为2,6-二甲基酚；所述的杂质C为美西律的二聚体。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的高效液相色谱法中系统适用性溶液配制方法如下：称取杂质A、杂质B、杂质C和杂质D适量，加甲醇溶解并配制成每毫升中含杂质A0.025mg、含杂质C 0.005mg、含杂质B 0.05mg和杂质D 0.05mg的溶液，作为杂质储备液；取盐酸美西律约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，量取上述杂质储备液1ml置同一10ml量瓶中，加流动相A至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液；所述的杂质A为2,6-二甲基酚；所述的杂质B为1-(2,6-二甲基苯氧基)-2-丙酮；所述的杂质C为美西律的二聚体；所述的杂质D为美西律的异构体。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的高效液相色谱法中测试溶液配制方法如下：杂质A和杂质C对照品溶液：取盐酸美西律、杂质A和杂质C对照品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含杂质A和杂质C为5μg的溶液；供试品溶液：取盐酸美西律适量，加流动相A溶解并制成每1ml中为5mg的溶液；自身对照溶液：量取上述所述的供试品溶液适量，加流动相A定量稀释制成每1ml中含盐酸美西律5μg的溶液；所述的杂质A为2,6-二甲基酚；所述的杂质C为美西律的二聚体。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的测定法如下：取权利要求5所述的系统适用性溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，取权利要求6所述的杂质A、C对照品溶液、供试品溶液和自身对照溶液各20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；系统适用性溶液图谱能达到如下适用性要求：系统适用性溶液中美西律峰与杂质D峰的分离度不小于1.5，自身对照溶液中理论塔板数按美西律峰计不低于4000，拖尾因子不大于2.0，美西律峰信噪比不小于20；供试品溶液图谱如显杂质峰，按杂质A、C对照品外标法计算供试品溶液中杂质A和杂质C的含量，按自身对照法计算供试品溶液中其他杂质的含量；所述的杂质A为2,6-二甲基酚；所述的杂质C为美西律的二聚体；所述的杂质D为美西律的异构体。 8.一种盐酸美西律的有关物质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)配制系统适用性溶液：称取杂质A、杂质B、杂质C和杂质D适量，加甲醇溶解并配制成每毫升中含杂质A 0.025mg、含杂质C 0.005mg、含杂质B 0.05mg和杂质D 0.05mg的溶液，作为杂质储备液；取盐酸美西律50mg，置10ml量瓶中，量取杂质储备液1ml置同一10ml量瓶中，加流动相A至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液； (2)配制测试溶液：杂质A和杂质C对照品溶液：取盐酸美西律杂质A和杂质C对照品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含A和杂质C均5μg的溶液；供试品溶液：取待测样品盐酸美西律适量，加流动相A溶解并制成每1ml中5mg的溶液；自身对照溶液：精密量取上述的供试品溶液适量，加流动相A定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液； (3)将步骤(1)所述系统适用性溶液、步骤(2)所述杂质A和杂质C对照品溶液、供试品溶液和自身对照溶液分别量取20μl注入高效液相色谱仪，用如下所述色谱条件洗脱并记录色谱图：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的类别及规格为C18,4.6×250mm5μm，进样前加鬼峰捕集柱；流动相：流动相A为醋酸钠缓冲液与甲醇的体积比为90：10醋酸钠和甲醇的混合溶液，所述的醋酸钠缓冲液为0.1mol/L醋酸钠溶液，并用冰醋酸调节pH值至5.8，流动相B为甲醇，洗脱梯度程序如下：检测波长：262nm；流速：每分钟为1.0ml；柱温：30℃；进样量：20μl； (4)按外标法计算盐酸美西律供试品中杂质A和杂质C的含量，按自身对照法计算供试品中其他杂质的含量；所述的杂质A为2,6-二甲基酚，所述的杂质B为1-(2,6-二甲基苯氧基)-2-丙酮，所述杂质C为美西律的二聚体，所述的杂质D为美西律的异构体。 9.权利要求1至9中任一项所述的检测方法在盐酸美西律质量控制中的应用。
所属类别：	发明专利