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原文传递一种应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法

专利名称：	一种应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法
摘要：	本发明公开一种应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法，以甲基丙烯酸甲酯为单体，丙烯海松酸丙烯酸乙二醇酯为交联剂，与引发剂混合均匀后涂覆到硅胶表面，然后使其进行自由基聚合反应得到SiO2@松香基高分子微球。将SiO2@松香基高分子微球用湿法装柱制备色谱柱，采用制得的色谱柱对天麻素及其衍生物进行HPLC分离，检测波长：220nm，温度35±10℃，流速0.3‑1.0mL/min，对天麻素和苯基β‑D‑吡喃葡萄糖苷的分离度为6.29以上，对天麻素与4‑甲氧基苯基β‑D吡喃葡萄糖苷的分离度为9.09以上，对苯基β‑D‑吡喃葡萄糖苷和4‑甲氧基苯基β‑D‑吡喃葡萄糖苷的分离度达到了7.14，可见本发明对天麻素及其衍生物具有较高的分离度和选择性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	湖北民族大学
发明人：	史伯安;鄂羽羽;邓杰;李国祥;雷福厚;李鹏飞;孙耀;程格格;曾磊;谢文博
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201910251290.X
公开号：	CN109900846A
代理机构：	南宁启创知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	经国富
分类号：	G01N30/74(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	445000 湖北省恩施土家族苗族自治州学院路39号
主权项：	1.一种应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法，其特征在于：将SiO2@松香基高分子微球作为固定相填料，采用湿法装柱制备得到SiO2@松香基高分子色谱柱；将核壳型SiO2@松香基高分子色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的流动相流速为0.3-1.0mL/min，检测波长220nm，柱温箱35±10℃；启动进样阀使流动相将天麻素及其衍生物带入SiO2@松香基高分子色谱柱中，实现天麻素及其衍生物的分离。 2.根据权利要求1所述的应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法，其特征在于：所述SiO2@松香基高分子微球粒径分布为2-15μm，孔径分布5-10nm，比表面积250-350m2/g。 3.根据权利要求1或2所述的应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法，其特征在于：所述的湿法装柱为将SiO2@松香基高分子微球填充于空色谱柱中，在3000-6000psi的压力下装柱30-100min，装填完毕后，拆下色谱柱装上筛板及柱头，即得到SiO2@松香基高分子色谱柱。 4.根据权利要求1或2所述的应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法，其特征在于：所述的SiO2@松香基高分子微球的制备方法为：以甲基丙烯酸酯为单体，丙烯海松酸丙烯酸乙二醇酯为交联剂，与引发剂混合均匀后涂覆到硅胶表面，在溶有表面活性剂的水相中自由基聚合，得到SiO2@松香基高分子微球。 5.根据权利要求4所述的应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法，其特征在于：所述自由基聚合的温度为60-100℃，时间为3-10h。 6.根据权利要求4所述的应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法，其特征在于：所述单体、交联剂与引发剂的质量比为0.1-1.5:0.5-15:0.004-0.1。 7.根据权利要求4所述的应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法，其特征在于：所述单体及交联剂与硅胶的质量比为1:1-100。 8.根据权利要求4所述的应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法，其特征在于：所述表面活性剂是指十二烷基硫酸钠或者十二烷基苯磺酸钠，水相中表面活性剂的质量分数为0.01-5％。 9.根据权利要求4所述的应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法，其特征在于：所述引发剂为有机过氧化物类引发剂或偶氮类引发剂。 10.根据权利要求9所述的应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法，其特征在于：所述有机过氧化物类引发剂为过氧化苯甲酰，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈。
所属类别：	发明专利