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原文传递一种高效分离检测苯酞衍生物的高效液相色谱法及其应用

专利名称：	一种高效分离检测苯酞衍生物的高效液相色谱法及其应用
摘要：	一种高效分离检测苯酞类衍生物的高效液相色谱法，采用苯基‑己基色谱柱或苯基柱，检测波长为226‑230nm或280nm，流速为0.8‑1.2ml/min，柱温为20‑35℃，进样量为10‑100μl，流动相由A相和B相组成，流动相中A相:B相混合的体积比为60：40‑80:20，A相为pH值3‑5的水溶液，B相中乙腈与甲醇的体积比为1：0.8‑1.2。本发明的方法具有专属性好、分离度高、灵敏度优异等优点，可以实现十余种苯酞衍生物的有效分离，可用于苯酞衍生物的分离、含量测定或其有关物质的监控与检测、分离纯化，以便更好地控制这些原料及其制剂的质量，以保障药品的有效性、安全性并实现药品质量可控。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京澳合药物研究院有限公司
发明人：	李钦;孙明君;刘严;王芷;陈文斯;王田园
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201910466351.4
公开号：	CN110108818A
代理机构：	北京精金石知识产权代理有限公司
代理人：	姜艳华
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	101113 北京市通州区张家湾镇齐善庄村东3幢-301室
主权项：	1.一种高效分离检测苯酞类衍生物的高效液相色谱法，其特征在于，该方法采用苯基-己基色谱柱或苯基柱，检测波长为226-230nm或280nm，流速为0.8-1.2ml/min，柱温为20-35℃，进样量为10-100μl，流动相由A相和B相组成，其中，流动相中A相:B相混合的体积比为60：40-80:20，A相为pH值3-5的水溶液，所述的B相为由乙腈和甲醇组成的混合溶剂，B相中乙腈与甲醇的体积比为1：0.8-1.2。 2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法，所述的流动相中A相:B相的混合体积比为62：38-75:25。 3.根据权利要求1-2任一项所述的高效液相色谱法，在0-40min时，所述的流动相中A相:B相的混合体积比为60：40-80:20，优选流动相中A相:B相的混合体积比为62：38-75:25。 4.根据权利要求1-3任一项所述的高效液相色谱法，在40-50min时，所述的流动相中A相:B相的混合体积比为40:60-55:45，优选流动相中A相:B相的混合体积比为45:55-49:51。 5.根据权利要求1-4任一项所述的高效液相色谱法，所述的A相为0.08-0.12％体积比的乙酸水溶液，优选A相乙酸水溶液的体积比选自0.09％、0.10％、0.11％的任一种。 6.根据权利要求1-5任一项所述的高效液相色谱法，所述B相中乙腈与甲醇的体积比选自1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2的任一种。 7.根据权利要求1-6任一项所述的高效液相色谱法，所述的苯酞类衍生物选自邻羧基苯甲醇、邻羧基苯甲醛、苯酞、甲基苯酞、乙基苯酞、丙基苯酞、戊基苯酞、异丁基苯酞、仲丁基苯酞、叔丁基苯酞、2-(ɑ-羰基戊基)苯甲酸、2-(ɑ-羟基戊基)苯甲酸或其药用盐或其酸根、3-正丁基-3-羟基-1(3H)-异苯并呋喃酮、丁苯酞、丁烯基苯酞的任一种或其组合，优选为2-(ɑ-羟基戊基)苯甲酸或其可药用盐或其酸根、3-正丁基-3-羟基-1(3H)-异苯并呋喃酮、丁烯基苯酞、丁苯酞的任一种或其组合。 8.权利要求1-7任一项所述的苯酞类衍生物的高效液相色谱法用于分离检测苯酞类衍生物有关物质方法中的应用，优选所述的苯酞衍生物选自2-(ɑ-羟基戊基)苯甲酸或其可药用盐、3-正丁基-3-羟基-1(3H)-异苯并呋喃酮、丁烯基苯酞、丁苯酞的任一种或其组合。 9.权利要求1-7任一项所述的苯酞类衍生物的高效液相色谱法用于检测苯酞类衍生物含量方法中的应用，所述的苯酞类衍生物选自邻羧基苯甲醇、邻羧基苯甲醛、苯酞、甲基苯酞、乙基苯酞、丙基苯酞、戊基苯酞、异丁基苯酞、仲丁基苯酞、叔丁基苯酞、2-(ɑ-羰基戊基)苯甲酸、2-(ɑ-羟基戊基)苯甲酸或其药用盐或其酸根、3-正丁基-3-羟基-1(3H)-异苯并呋喃酮、丁苯酞、丁烯基苯酞的任一种或其组合。 10.一种制备苯酞类衍生物的方法，其特征在于，其特征在于，该方法使用苯基-己基色谱柱或苯基柱作为固定相，流动相由A相和B相混合而成，其中，A:B混合体积比60：40-80:20，A相为pH值3-5的水溶液，所述的B相为由乙腈和甲醇组成的混合溶剂，B相中乙腈与甲醇的体积比为1：0.8-1.2，流动相的流速为0.8-1.2ml/min，柱温：20-35℃。
所属类别：	发明专利