详情

原文传递一种吲哒帕胺血药浓度定量分析方法

专利名称：	一种吲哒帕胺血药浓度定量分析方法
摘要：	本发明公开了一种吲哒帕胺血药浓度定量分析方法，采用LC‑MS液质联用仪检测，所述高效液相色谱条件为：色谱柱为Welch XB‑C18色谱柱，流动相A为体积分数为0.09‑0.11％甲酸水溶液，流动相B为甲醇，流速为0.45‑0.55mL/min，柱温为35‑45℃，进行梯度洗脱。本发明灵敏度高，准确度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	合肥科颖医药科技有限公司
发明人：	汪潇;范颖;汪峻
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-09T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910280523.9
公开号：	CN109917043A
代理机构：	合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	段晓微
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	230000 安徽省合肥市蜀山区蜀山新产业园蜀峰路558号融智科技园3号楼1010室
主权项：	1.一种吲哒帕胺血药浓度定量分析方法，其特征在于，采用LC-MS液质联用仪检测，所述高效液相色谱条件为：色谱柱为Welch XB-C18色谱柱，流动相A为体积分数为0.09-0.11％甲酸水溶液，流动相B为甲醇，流速为0.45-0.55mL/min，柱温为35-45℃，进行梯度洗脱，所述梯度洗脱程序为：0-3min内，流动相A和流动相B的体积比从70：30匀速渐变至10：90；3-3.5min内，流动相A和流动相B维持体积比为10：90；3.5-4min内，流动相A和流动相B的体积比从10：90匀速渐变至70：30；4-5min内，流动相A和流动相B维持体积比为70：30；所述质谱条件为：离子源为ESI离子源，检测方式为负离子检测，扫描方式为多反应监测MRM，接口电压为3.0-3.5kV，接口温度为300-375℃，DL温度为200-300℃，加热块温度为400℃，转换打拿极电压为10.0kV，检测器电压为1.0kV，CID气压为230kpa。 2.根据权利要求1所述吲哒帕胺血药浓度定量分析方法，其特征在于，高效液相色谱条件中，色谱柱的规格为50×3.0mm，孔径为3μm。 3.根据权利要求1或2所述吲哒帕胺血药浓度定量分析方法，其特征在于，高效液相色谱条件中，流动相A为体积分数为0.1％甲酸水溶液。 4.根据权利要求1-3任一项所述吲哒帕胺血药浓度定量分析方法，其特征在于，高效液相色谱条件中，流速为0.5mL/min。 5.根据权利要求1-4任一项所述吲哒帕胺血药浓度定量分析方法，其特征在于，高效液相色谱条件中，柱温为40℃。 6.根据权利要求1-5任一项所述吲哒帕胺血药浓度定量分析方法，其特征在于，高效液相色谱条件中，进样量为5-20μL；优选地，高效液相色谱条件中，进样量为10μL。 7.根据权利要求1-6任一项所述吲哒帕胺血药浓度定量分析方法，其特征在于，其具体步骤为：用吲哒帕胺标准品和空白生物基质配制标准曲线样品，进样并绘制标准曲线获得回归方程，取待测溶液进样，通过内标法按回归方程计算吲哒帕胺的血药浓度，其中，待测溶液为待测血浆溶液或/和待测全血溶液。 8.根据权利要求7所述吲哒帕胺血药浓度定量分析方法，其特征在于，内标物为呋塞米；优选地，空白生物基质为健康人全血经EDTA-K2抗凝的血浆或全血，于-80℃冰箱保存待测，临用前在室温条件下自然解冻即得；优选地，待测血浆为服用吲哒帕胺制剂后的人的全血经EDTA-K2抗凝，分离后取血浆，于-80℃冰箱保存待测，临用前在室温条件下自然解冻即得；优选地，待测全血为服用吲哒帕胺制剂后的人的全血，经EDTA-K2抗凝后于-80℃冰箱保存待测，临用前在室温条件下自然解冻即得。 9.根据权利要求7或8所述吲哒帕胺血药浓度定量分析方法，其特征在于，待测血浆溶液的配制方法为：取待测血浆100μL于2mL离心管中，加入200μL内标工作溶液，涡旋30s，14000rpm离心15min，取上清液100μL于96孔板中，加100μL水混匀即得；优选地，待测全血溶液的配制方法为：取待测全血100μL于2mL离心管中，加入100μL水，涡旋30s，加入400μL内标工作溶液，涡旋30s，14000rpm离心15min，取上清液100μL于96孔板中，加100μL水混匀即得。 10.根据权利要求9所述吲哒帕胺血药浓度定量分析方法，其特征在于，内标工作液的浓度为25ng/mL。
所属类别：	发明专利