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原文传递一种液质联用分析吡虫啉合成中间体含量的方法

专利名称：	一种液质联用分析吡虫啉合成中间体含量的方法
摘要：	本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种液质联用分析吡虫啉合成中间体含量的方法。本发明选择一种全氟代有机酸作为离子对试剂，在该离子对色谱条件下上述所有中间体均可达到基线分离，实现定量检测的目的。同时，该离子对试剂与质谱系统兼容，可以用于液质联用(LC/MS)系统完成有效分离和定性定量检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏扬农化工集团有限公司
发明人：	陶文波;孟颖;王彬;丁克鸿;徐林;王根林;李杰;赵洁;徐业庆
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910227906.X
公开号：	CN109917062A
代理机构：	北京恒和顿知识产权代理有限公司
代理人：	揭玉斌
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	225009 江苏省扬州市文峰路39号
主权项：	1.一种吡虫啉合成中间体液质联用分析检测方法，其特征在于，包括如下步骤： (一)色谱与质谱条件 (1)所用仪器为赛默飞超高效液相色谱-离子阱质谱仪，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱； (2)液相条件：流动相A为甲醇；流动相B为含有离子对试剂的醋酸铵水溶液；离子对试剂为全氟代有机酸 n为1-6，加入量为0.02-0.1/％； (3)质谱条件：定量离子：硝酸胍，m/z＝104.92(M+H)；咪唑烷，m/z＝130.95(M+H)；2-氯-5-氯甲基吡啶，m/z＝161.95(M+H)；吡虫啉m/z＝256.06(M+H)；定性离子：硝酸胍，m/z＝126.95(M+Na)，m/z＝208.79(2M+H)；咪唑烷，m/z＝152.99(M+Na)，m/z＝260.76(2M+H)；2-氯-5-氯甲基吡啶m/z＝183.95(M+Na)；吡虫啉m/z＝278.12(M+Na)，m/z＝510.79(2M+H)； (二)溶样溶剂的配制用量筒分别量取色谱甲醇和醋酸盐缓冲溶液，混合超声，色谱甲醇和醋酸缓冲溶液体积比为2:8； (三)标准曲线的绘制分别称取硝酸胍、硝基胍、咪唑烷、2-氯-5-氯甲基吡啶及吡虫啉标准样品各100mg于50mL容量瓶中，加入溶样溶剂，超声溶解后定容，得到硝酸胍、硝基胍、咪唑烷、2-氯-5-氯甲基吡啶及吡虫啉浓度均为2000mg/mL的标准溶液，再将标准溶液用溶样溶剂进行稀释，配制梯度浓度的标准溶液，然后在上述的色谱和质谱条件下进行测定，分别提取各组分定量离子峰，记录各组分的定量离子的峰面积，绘制峰面积-浓度标准曲线；同时对提取离子峰面积与不同待测物的浓度进行回归分析，得到线性回归方程； (四)待测样品检测取待测样品于100mL容量瓶中，加入配样溶剂，超声溶解后，定容，采用规格为0.22μm滤膜过滤后获待测样品溶液，采用上述的色谱和质谱条件下对待测样品溶液进行测定，记录定量离子的峰面积；代入步骤(三)中的峰面积-浓度标准曲线得到待测样品溶液中的硝酸胍、硝基胍、咪唑烷、2-氯-5-氯甲基吡啶的浓度，采用公式W＝100*x/m，(W—待测样品中待检组分的含量，单位mg/kg或％；x—标准曲线查得到洗脱液中的待测组分浓度，单位mg/L)；即可得到待测样品中的硝酸胍、硝基胍、咪唑烷、2-氯-5-氯甲基吡啶和吡虫啉的含量。 2.根据权利要求1所述的吡虫啉合成中间体液质联用分析检测方法，其特征在于，所述的全氟代有机酸为全氟戊酸，全氟庚酸，全氟辛酸。 3.据权利要求1所述的吡虫啉合成中间体液质联用分析检测方法，其特征在于，液相条件为流速为0.2-0.5mL/min，梯度洗脱程序为0-5min：A：10-40％，其余组分为B；5.1-15min：A：40-80％，其余组分为B；20.1-25min：A：20-80％，其余组分为B；柱温为20-35℃，进样量5-20μL；醋酸铵缓冲溶液浓度为0.005-0.02mol/L。 4.根据权利要求1所述的吡虫啉合成中间体液质联用分析检测方法，其特征在于，质谱条件为ESI电离源，正离子检测模式，离子源温度300-400℃，鞘气流量25-50arb，辅助气流量10-20arb，喷雾电压3.0-4.0kV，离子传输管温度300-450℃，离子传输管电压7-10V，透镜电压：75-90V。
所属类别：	发明专利