详情

原文传递一种测定酱香型白酒中羟基吡嗪类化合物的方法

专利名称：	一种测定酱香型白酒中羟基吡嗪类化合物的方法
摘要：	本发明属于酒类风味与品质研究领域，尤其涉及一种测定酱香型白酒中羟基吡嗪类化合物的方法。所述方法包括步骤：(1)酒样的浓缩；(2)浓缩样品的洗脱及定容：采用甲醇水溶液润洗旋蒸瓶中的旋蒸样品并定容，经膜过滤后待用；(3)再用液相色谱质谱联用方法分析进行定性和定量分析。本发明首次在酱香型白酒中检测到羟基吡嗪类化合物，经过滋味分析，此类化合物呈较强的糊味。建立酱香型白酒中羟基吡嗪类化合物的定量方法便于监测此类物质在酱香型白酒中含量水平，保证酱香型白酒的风味品质稳定性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	贵州茅台酒股份有限公司
发明人：	胡光源;林琳;倪德让;陈宗校;王和玉;汪地强;王莉
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910196453.9
公开号：	CN109917033A
代理机构：	北京市万慧达律师事务所
代理人：	谢敏楠
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	564501 贵州省遵义市仁怀市茅台镇
主权项：	1.一种酱香型白酒中羟基吡嗪类化合物的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)酒样的浓缩； (2)浓缩样品的洗脱、定容及过滤； (3)将(2)得到的滤液用液相色谱质谱联用方法进行定性和定量分析。 2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)包括量取酱香型白酒于旋蒸瓶中，加入玻璃珠防爆沸，于水浴锅中旋蒸，浓缩至干；或优选地，所述步骤(2)包括采用甲醇水溶液洗脱并定容，经膜过滤后待用。 3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的羟基吡嗪类化合物包括2-羟丙基-3,5,6-三甲基吡嗪、2-羟基-3,5-二甲基-6-丁基吡嗪和2-羟甲基-3,6-二乙基-5-甲基吡嗪中的一种或多种。 4.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水浴的温度为40～55℃；优选地，所述水浴的温度为45-50℃；或优选地，所述步骤(1)中加入的酱香型白酒的体积与步骤(2)中浓缩样品定容的体积比为50～150:3；更为优选地，所述步骤(1)中加入的酱香型白酒的体积与步骤(2)中旋蒸样品定容的体积比为50～100:3；或优选地，步骤(2)中，所述甲醇水溶液的体积分数为40％-70％；进一步优选地，步骤(2)中，所述甲醇水溶液的体积分数为40％-50％；更为优选地，步骤(2)中，所述甲醇水溶液的体积分数为50％；或优选地，步骤(2)中，所述的膜为0.22μm的膜；更为优选地，步骤(2)中，所述的膜为有机滤膜；或优选地，步骤(2)中，洗脱次数为3次。 5.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的液相色谱质谱联用方法的色谱条件为：液相为Accela 1250pump，色谱柱为PFP，流动相由A相和B相组成，A相为水，B相为甲醇，采用梯度洗脱，洗脱程序如下：0～15min溶剂B的体积百分比从10％线性变到90％，15～15.1min溶剂B的体积百分比降到10％，15.1～18min溶剂B的体积百分比从10％线性变到90％冲洗色谱柱；或优选地，所述色谱柱为Thermo PFP，2.1mm×50mm，3.5μm；或优选地，所述流动相的流速为200～300μL/min；更为优选地，所述流动相的流速为200μL/min。 6.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的液相色谱质谱联用方法的质谱条件为：采用Full MS和Targeted-MS2同时扫描模式，正离子模式监测，全扫范围75～750m/z，电离电压：3500V，离子传输管温度：280℃，离子源温度150℃，雾化气压力：35arb，鞘气：30arb，辅助气压力：10arb，反吹气：5arb，Full MS扫描分辨率35000，Targeted-MS2分辨率17500，质谱采集时间1.8～15min。 7.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述羟基吡嗪类化合物的定性采用保留时间、标准品、母离子和二级碎片离子定性；优选地，所述2-羟丙基-3,5,6-三甲基吡嗪、2-羟甲基-3,6-二乙基-5-甲基吡嗪、2-羟基-3,5-二甲基-6-丁基吡嗪的母离子的相对分子质量分别为181.13370、181.13356、181.13412。 8.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述方法还包括用羟基吡嗪类化合物的标准品绘制标准曲线，由此计算待测样品中羟基吡嗪类化合物的含量；优选地，所述方法还包括羟基吡嗪类化合物呈味阈值的测定；更为优选地，所述羟基吡嗪类化合物在46％v/v乙醇水溶液中的呈味阈值为88.39μg/L。 9.如权利要求1-8任一所述的测定方法，其特征在于，所述酒样为酱香型白酒的一轮次至七轮次中任一轮基酒；优选地，所述酒样为酱香型白酒的五轮次至七轮次中任一轮次基酒；更为优选地，所述酒样为七轮次基酒。 10.权利要求1-8任一所述的测定方法在判断酱香型白酒质量方面的应用。
所属类别：	发明专利