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原文传递一种测定酱香型白酒大曲中吡喃酮类化合物的方法

专利名称：	一种测定酱香型白酒大曲中吡喃酮类化合物的方法
摘要：	本发明属于酒类风味与品质研究领域，尤其涉及一种测定白酒大曲中吡喃酮类化合物的方法。所述方法包括步骤：(1)大曲样品的粉碎或碾磨；(2)大曲浸提液的制备；(3)将步骤(2)中大曲浸提液的GC‑MS色谱联用分析。本研究首次在白酒大曲中检测到吡喃酮类物质2,3‑二氢‑3,5‑二羟基‑6‑甲基‑4(H)吡喃‑4‑酮(DDMP)，经过闻香发现和标准品鉴定，此物质呈强烈的焦甜香气。本发明采用直接浸提的方法，除了具有快速、高效、稳定等优点外，还具有能够富集难挥发、极性较强的风味物质的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	贵州茅台酒股份有限公司
发明人：	胡光源;林琳;王和玉;汪地强;王莉
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910357428.4
公开号：	CN110221010A
代理机构：	北京市万慧达律师事务所
代理人：	谢敏楠
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	564501 贵州省遵义市仁怀市茅台镇
主权项：	1.一种测定白酒大曲中吡喃酮类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)大曲样品的粉碎或碾磨； (2)大曲浸提液的制备； (3)将步骤(2)中大曲浸提液的GC-MS色谱联用分析。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)包括向步骤(1)白酒大曲粉末中加入甲醇溶液，涡旋振荡，超声浸提，离心取上清液过膜后得到浸提液；优选地，所述大曲粉末与甲醇溶液的质量/体积比为1:1～3g/mL；更为优选地，所述大曲粉末与甲醇溶液质量/体积比为1:1g/mL；或优选地，所述涡旋振荡的时间为1-5min；更为优选地，所述涡旋振荡时间为1min；或优选地，所述超声浸提时间为5-15min；更为优选地，所述超声浸提时间为5min；或优选地，所述甲醇溶液为色谱级甲醇。 3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的吡喃酮类化合物包括2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮。 4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，采用粉碎机将大曲磨成粉末或碾磨成粉。 5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的膜为0.22μm的膜；优选地，所述的膜为有机微孔滤膜。 6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的GC-MS条件为： (1)GC条件：载气为He，流速1～1.5mL/min；不分流模式，色谱柱为HP-5MS(30m×0.25mmi.d.×0.25μm)，升温程序：色谱柱初始温度40～60℃，保持0～2min，以5～8℃/min的速度升温至120℃，不保持，再以15～20℃/min的速度升温至300℃，保持5～10min； (2)MS条件：EI电离源，电子能量70eV，离子源温度230℃，全扫范围35.00～350.00amu，选择离子监控144。优选地，步骤(3)中，所述的GC-MS条件为： (1)GC条件：载气为He，流速1mL/min；不分流模式，色谱柱为HP-5MS(30m×0.25mm i.d.×0.25μm)，升温程序：色谱柱初始温度40～60℃，保持0～2min，以5～8℃/min的速度升温至120℃，不保持，再以15～20℃/min的速度升温至300℃，保持5～10min； (2)MS条件：EI电离源，电子能量70eV，离子源温度230℃，全扫范围35.00～350.00amu，选择离子监控144。 7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吡喃酮类化合物的定性分析采用保留时间指数、NIST14 a.L谱库中标准离子碎片图谱进行比对定性、标样物质和香气定性。 8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括用吡喃酮类化合物的标准品绘制标准曲线，由此计算待测样品中吡喃酮类化合物的含量；优选地，所述方法还包括吡喃酮类化合物呈味阈值的测定；更为优选地，所述吡喃酮在水溶液中的呈味阈值为0.33μg/L。 9.如权利要求1-8任一所述的方法，其特征在于，所述大曲包括发酵过程的大曲；优选地，所述大曲包括入仓曲、第一次翻仓曲、第二次翻仓曲、拆仓曲、不同贮存期大曲中的一种或多种；优选地，所述大曲为酱香型白酒大曲。 10.权利要求1-9任一所述的方法在判断白酒大曲质量方面的应用。
所属类别：	发明专利