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原文传递一种同时测定制狗脊饮片中5种成分含量的HPLC方法

专利名称：	一种同时测定制狗脊饮片中5种成分含量的HPLC方法
摘要：	本发明提供了一种同时测定制狗脊饮片中5种成分含量的HPLC方法，该方法使用一个色谱条件同时对制狗脊中的曲酸、5‑HMF、原儿茶酸、麦芽酚及原儿茶醛5种成分进行含量测定，操作简便，分析数据准确。梯度洗脱条件合理，在兼顾目标成分色谱峰峰形和分离度的条件下，大大缩短了检测时间；5个成分同时检测节省了分析人员的分析时间，提高了工作效率；流动相中有机相比例低，降低了检验成本，减少了环境污染。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东大学
发明人：	王海钠;石悦;王姝麒;姚瑶;陈亚囡;李慧芬
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910295004.X
公开号：	CN109917045A
代理机构：	济南圣达知识产权代理有限公司
代理人：	孙维傲
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	250012 山东省济南市历下区文化西路44号
主权项：	1.一种同时测定制狗脊饮片中5种成分含量的方法，所述五种成分分别为曲酸、5-HMF、原儿茶酸、麦芽酚和原儿茶醛；所述方法为高效液相法，其中，色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，甲酸-甲酸铵溶液为流动相B，按表1梯度洗脱；流速0.8-1.0mL·min-1；柱温35℃，理论板数不低于2000；曲酸、原儿茶酸、麦芽酚及原儿茶醛的检测波长为280nm、5-HMF的检测波长为260nm；进样量5-20μL。表1 梯度洗脱程序 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相B为甲酸-甲酸铵溶液，其由甲酸和甲酸铵溶解于水中配制得到，其中，甲酸的浓度为0.1％(g/ml)，甲酸铵的浓度为0.1-0.3％(g/ml)；优选地，流动相B为0.1％的甲酸-0.1％甲酸铵溶液。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法中配制对照品溶液时以甲醇-1％冰醋酸为溶剂，其中甲醇与1％冰醋酸的体积比为70：30。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备包括：取曲酸、5-HMF、原儿茶酸、麦芽酚及原儿茶醛对照品各适量，精密称定，加甲醇-1％冰醋酸(70：30)溶液配制成浓度分别为103.9、964.0、504.4、104.9及105.8μg·mL-1的混合对照品储备液，精密吸取上述储备液5mL，置于100mL容量瓶中，加甲醇-1％冰醋酸(70：30)溶液稀释至刻度，摇匀，即得含曲酸、5-HMF、原儿茶酸、麦芽酚及原儿茶醛分别为5.20、48.20、25.22、5.24及5.29μg·mL-1的混合对照品溶液。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法中配制供试品溶液时以水为溶剂。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备包括：精密称取制狗脊饮片细粉适量，精密加入水适量，密塞，称定重量；超声、超声过程中不时振摇，超声后放冷，用水补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述超声时间为2-5h，超声功率为250W，超声频率为40kHz。 8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备包括：精密称取制狗脊饮片细粉约2g，精密加入水25mL，密塞，称定重量；超声2h，超声过程中不时振摇；超声后放冷，用水补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。 9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述方包括测定时分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-20μL、优选10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。 10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，所述制狗脊饮片为生狗脊片照《中药药典》2015年版通则0213炮制制得，其中，所述生狗脊片为壳蕨科植物金毛狗脊Cibcnium barometz(L.)J.S m.的干燥根茎，秋、冬二季采挖，除去泥沙，干燥；或去硬根、叶柄及金黄色绒毛，切厚片，干燥，制得；优选地，所述制狗脊饮片为烫狗脊，照烫法用砂烫至鼓起，放后除去残存绒毛制得。
所属类别：	发明专利