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原文传递 一种基于自发光材料Ru@MOF-5检测雌二醇的无标型电致化学发光传感器的制备方法
专利名称: 一种基于自发光材料Ru@MOF-5检测雌二醇的无标型电致化学发光传感器的制备方法
摘要: 本发明涉及一种基于自发光材料Ru@MOF‑5为发光体,用于检测雌二醇的无标型电致化学发光免疫传感器的制备方法,本发明属于新型功能材料与生物传感技术领域。具体是以孔隙率高、稳定性好的金属‑有机骨架复合物(MOF)材料MOF‑5负载Ru(bpy)32+合成新型材料Ru@MOF‑5,以此作为电致化学发光传感平台。合成的新型发光材料Ru@MOF‑5具有自发光特性,在检测目标物时PBS缓冲溶液中无需添加共反应剂,即可产生高且稳定的ECL信号。此策略降低了对环境的污染,且操作更为简便。以此构建的无标型电致化学发光传感器,用于灵敏准确检测雌二醇。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 山东;37
申请人: 济南大学
发明人: 曹伟;东雪;李璇;赵冠辉;苗俊聪;房靖龙;魏琴
专利状态: 有效
申请日期: 2019-04-16T00:00:00+0800
发布日期: 2019-06-28T00:00:00+0800
申请号: CN201910301985.4
公开号: CN109946289A
代理机构: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业)
代理人: 李茜
分类号: G01N21/76(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址: 250022 山东省济南市市中区南辛庄西路336号
主权项: 1.一种基于自发光材料Ru@MOF-5检测雌二醇的无标型电致化学发光传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)将玻碳电极用抛光粉打磨,再使用去离子水清洗,将电极置于5 mmol/L铁氰化钾溶液中,并在-0.2 ~ 0.6 V电位下进行扫描,使峰电位的差值小于110 mV; (2)将8 μL,3 ~ 6 mg/mL Ru@MOF-5复合物溶液滴加在电极上,室温下干燥; (3)将8 μL,1 ~ 2 μg/mL 雌二醇抗体滴加在电极上,室温下干燥之后,用PBS清洗,除去多余抗体,室温下干燥; (4)将3 μL,质量分数为1 ~ 2% BSA溶液滴加于电极上,用以封闭非特异性结合位点,干燥之后使用PBS洗去多余BSA,室温下干燥; (5)将8 μL,0.0005 ~ 100 ng/mL一系列不同浓度的雌二醇抗原标准溶液滴加于电极上,室温下干燥之后,用PBS清洗,除去多余抗原,室温下干燥。 2.如权利1所述的一种基于自发光材料Ru@MOF-5检测雌二醇的无标型电致化学发光传感器的制备方法,其所述的Ru@MOF-5材料的制备步骤如下: (1) MOF-5的制备 将1 ~ 3 mmol Zn(NO3)2·6H2O与1 ~ 3 mmol对苯二甲酸(H2BDC)溶解于200 ~ 300mmol 的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,搅拌使其溶解,后将7 ~ 9 mmol三乙胺(TEA)加入混合溶液中,连续搅拌2 ~ 4小时,离心洗涤数次,将获得的白色沉淀放置于60 ˚C真空干燥箱中干燥24小时,得到MOF-5; (2) Ru@MOF-5的制备 称取100 ~ 200 mg的MOF-5溶解于DMF中,加入20 ~ 40 mg三(2,2'-联吡啶)二氯化钌,70 ˚C油浴加热12小时,后通过离心洗涤收集沉淀,放置于60 ˚C真空干燥箱中干燥24小时,得到Ru@MOF-5。 3.如权利1所述的一种基于自发光材料Ru@MOF-5检测雌二醇的无标型电致化学发光传感器的制备方法,其特征在于,用于雌二醇的检验,检测步骤如下: (1)使用电化学工作站的三电极体系进行测试,Ag/AgCl电极作为参比电极,铂丝电极为对电极,所制备的电致化学发光免疫传感器为工作电极,将电化学工作站和化学发光检测仪连接在一起将光电倍增管的高压设置为800 V,循环伏安扫描电位范围为0 ~ 1.6 V,扫描速率为0.1 V/s; (2)在10 mL PBS缓冲溶液(pH 6.0 ~ 8.5)中,通过电化学发光方法,检测对不同浓度的雌二醇标准溶液产生的电化学发光信号强度,绘制工作曲线; (3)将待测雌二醇样品溶液代替雌二醇标准溶液进行测定。
所属类别: 发明专利
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