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原文传递一种控制酒萸肉炮制工艺参数的指纹图谱建立方法

专利名称：	一种控制酒萸肉炮制工艺参数的指纹图谱建立方法
摘要：	本发明公开了一种控制酒萸肉炮制工艺的指纹图谱建立方法：通过控制炮制过程中各炮制参数在指纹图谱中马钱苷、莫诺苷、没食子酸、原儿茶酸、5‑羟甲基糠醛五个成分的含量(峰面积)，从而控制酒萸肉的炮制工艺。以单因素方式考察了燀制时间、闷润时间、蒸制时间三个因素对于五个化学成分的炮制前后的影响，确认最佳燀制、闷润和蒸制时间。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	九芝堂股份有限公司
发明人：	邓芸;黄胜;叶惠煊;周良;袁莉;袁利群
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201711458708.1
公开号：	CN109975442A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	410205 湖南省长沙市高新区桐梓坡西路339号
主权项：	1.一种控制酒萸肉饮片炮制工艺参数的指纹图谱建立方法，包括如下步骤： 1)对照品溶液的制备：取没食子酸、原儿茶酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、莫诺苷适量置于容量瓶中，以乙醇或50～100％的甲醇溶解定容； 2)供试品溶液的制备：分别取炮制前的山茱萸药材和炮制过程中山茱萸饮片打粉(过三号筛)，精密称取适量，精密量取乙醇或50％～65％甲醇，称定重量，回流或超声，冷却后以同种溶剂补足重量，摇匀，过0.45μm膜备用即可； 3)HPLC指纹图谱的建立：分别吸取步骤1)和2)所得的对照品和供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪进行含量检测：其中，色谱条件为：色谱柱为反相色谱柱C18，紫外检测器，检测波长为230nm～250nm，柱温为30℃～40℃，流动相为乙腈-0.05％～0.2％磷酸溶液，梯度洗脱；流速为1.0ml/min，分析时间为100min；所述梯度洗脱顺序表如下：表1 梯度洗脱顺序表 4)以马钱苷为参照峰的标准指纹图谱的制定吸取步骤2)所得的山茱萸对照品溶液和山茱萸供试品溶液各10μl，分别注入高效液相色谱仪中，照高效液相色谱法测定，记录色谱图；依据所得的10～15批山茱萸药材的指纹图谱、10～15批山茱萸饮片的指纹图谱，制定山茱萸药材标准指纹图谱和饮片标准指纹图谱；其中所述标准指纹图谱具有14个特征峰，其中8号峰为马钱苷； 5)指纹图谱的质量控制将山茱萸原药材与其分别对应的山茱萸饮片的指纹图谱与步骤4)制定的标准指纹图谱进行比较，计算相似度，识别所具有的共同吸收峰的数量，确定相似度。 2.根据权利要求书1所述的指纹图谱建立方法，其特征在于：所述步骤1)对照品溶液的制备，按照下述方法进行，分别称取没食子酸对照品15.03mg、原儿茶酸对照品10.31mg、5-羟甲基糠醛对照品10.12mg、马钱苷对照品5.78mg、莫诺苷对照品6.32mg，置于100ml容量瓶中，加乙醇或50～65％甲醇，超声溶解并定容至刻度，摇匀，制成对照品溶液。 3.根据权利要求1所述的指纹图谱建立方法，其特征在于：所述步骤2)的供试品溶液的制备按照下面的方法进行；分别取炮制前的山茱萸药材和炮制过程中山茱萸饮片(过三号筛)0.1～0.5g，精密量取乙醇或50％～65％甲醇20～50ml，称定重量，超声或回流45～90min，冷却后以甲醇补足重量，摇匀，过0.45μm膜备用即可。 4.根据权利要求1所述的指纹图谱建立方法，其特征在于所述步骤(3)中的色谱柱是柱长为250mm反相色谱柱，检测波长为240nm。 5.根据权利要求1所述的指纹图谱建立方法,其特征在于所述步骤3)中流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液。 6.根据权利要求1所述的指纹图谱建立方法,其特征在于所述步骤1)和2)中甲醇浓度为50％。 7.根据权利要求1-3中任一项权利要求所述的指纹图谱建立方法，其特征在于：所述步骤2)中超声处理时间为45分钟。
所属类别：	发明专利