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原文传递 一种采用ICP-MS测定地质样品中卤素的分析方法
专利名称: 一种采用ICP-MS测定地质样品中卤素的分析方法
摘要: 本发明提供一种采用ICP‑MS测定地质样品中卤素的分析方法,包括以下步骤:称取地质样品与氟化氢铵置于溶样罐中,拧紧溶样罐,摇晃,然后将溶样罐放入烘箱中加热,烘箱的温度设置为200‑220℃,加热时间为1‑2小时;加热结束后,溶样罐冷却至室温,得到固定混合物,向固体混合物中加入氨水,离心,去除沉淀,取上清液;向上清液中加入内标溶液,混合均匀;将ICP‑MS优化至最佳状态,在中分辨率m/Δm=4000条件下测试上清液中氯的含量,在低分辨率m/Δm=300条件下测试上清液中溴和碘的含量。本发明提供的方法高效、安全、成本低,克服了地质样品前处理过程中卤素的丢失,能够有效提高地质样品的消解效率,减少分析时间。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 湖北;42
申请人: 中国地质大学(武汉)
发明人: 胡兆初;何焘;张文;陈海红;李明;刘勇胜
专利状态: 有效
申请日期: 2019-03-28T00:00:00+0800
发布日期: 2019-07-19T00:00:00+0800
申请号: CN201910244943.1
公开号: CN110031284A
代理机构: 武汉知产时代知识产权代理有限公司
代理人: 金慧君
分类号: G01N1/44(2006.01);G;G01;G01N;G01N1
申请人地址: 430000 湖北省武汉市洪山区鲁磨路388号
主权项: 1.一种采用ICP-MS测定地质样品中卤素的分析方法,其特征在于,包括以下步骤: S1,称取地质样品与氟化氢铵混合,加热; S2,加热结束后,冷却至室温,得到固体混合物,向固体混合物中加入氨水,离心,去除沉淀,取上清液; S3,向步骤S3的上清液中加入内标溶液,混合均匀; S4,将ICP-MS优化至最佳状态,在中分辨率条件下测试上清液中氯的含量,在低分辨率条件下测试上清液中溴和碘的含量。 2.根据权利要求1所述的采用ICP-MS测定地质样品中卤素的分析方法,其特征在于,步骤S1中,加热的温度为200-220℃,时间为1-2小时。 3.根据权利要求1所述的采用ICP-MS测定地质样品中卤素的分析方法,其特征在于,步骤S1中,地质样品与氟化氢铵的质量比为1:3-8。 4.根据权利要求1所述的采用ICP-MS测定地质样品中卤素的分析方法,其特征在于,所述地质样品包括岩石、土壤或沉积物;所述岩石包括花岗岩、页岩、玄武岩或安山岩。 5.根据权利要求1所述的采用ICP-MS测定地质样品中卤素的分析方法,其特征在于,步骤S2中,氨水的浓度为5%v/v。 6.根据权利要求1所述的采用ICP-MS测定地质样品中卤素的分析方法,其特征在于,步骤S2中,离心的转速为2500r/min,时间为25分钟。 7.根据权利要求1所述的采用ICP-MS测定地质样品中卤素的分析方法,其特征在于,步骤S3中,内标溶液为10ng/g Te溶液,10ng/g Te溶液的介质是浓度为5%v/v的氨水。 8.根据权利要求1所述的采用ICP-MS测定地质样品中卤素的分析方法,其特征在于,步骤S4中,ICP-MS优化的最佳状态为浓度1ng/g元素In的信号达到106cps,同时氧化物产率CeO+/Ce+<2%。 9.根据权利要求1所述的采用ICP-MS测定地质样品中卤素的分析方法,其特征在于,步骤S4中,中分辨率条件为m/Δm=4000;低分辨率条件为m/Δm=300;其中,m表示质量数,Δm表示质量差。
所属类别: 发明专利
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