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原文传递一种分析复杂地质样品组分的方法

专利名称：	一种分析复杂地质样品组分的方法
摘要：	本发明提供了一种分析复杂地质样品组分的方法，该方法利用全二维气相色谱与傅立叶变换离子回旋共振质谱耦合系统，该耦合系统包括全二维气相色谱及傅立叶变换离子回旋共振质谱，且该傅立叶变换离子回旋共振质谱设置有电喷雾电离源；该全二维气相色谱及傅立叶变换离子回旋共振质谱通过针管进行耦合；该针管的头部与所述全二维气相色谱的二维色谱柱出口相连，针管的尾部直接安装在傅立叶变换离子回旋共振质谱的电喷雾电离源上；且该针管置于温度保温在280‑300℃的烘箱中。本发明所提供的该方法可同时提供超高分辨率和超高精确度，并能分离沸点和极性不同的同分异构体，特别适用于组成极其复杂的地质样品的分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国石油天然气股份有限公司
发明人：	王萌;朱光有;池林贤;张志遥;陈志勇;李婷婷;杨海军;韩剑发;孙崇浩
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201910468563.6
公开号：	CN110243958A
代理机构：	北京三友知识产权代理有限公司
代理人：	闫加贺;姚亮
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100007 北京市东城区东直门北大街9号
主权项：	1.一种分析复杂地质样品组分的方法，其特征在于，所述方法利用全二维气相色谱与傅立叶变换离子回旋共振质谱耦合系统，该耦合系统包括全二维气相色谱及傅立叶变换离子回旋共振质谱，且该傅立叶变换离子回旋共振质谱设置有电喷雾电离源；该全二维气相色谱及傅立叶变换离子回旋共振质谱通过针管进行耦合；该针管的头部与所述全二维气相色谱的二维色谱柱出口相连，针管的尾部直接安装在傅立叶变换离子回旋共振质谱的电喷雾电离源上；且该针管置于温度保温在280-300℃的烘箱中。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：将一定量的复杂地质样品溶于二氯甲烷中，将所得混合液注入二维气相色谱，分析过程中以氦气为载气，该复杂地质样品通过该二维气相色谱的一维色谱柱和二维色谱柱后在傅立叶变换离子回旋共振质谱的电喷雾电离源中通过电喷雾方式电离，再进入傅立叶变换离子回旋共振质谱进行分析。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述复杂地质样品包括石油及烃源岩有机质。 4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述复杂地质样品包括石油及烃源岩有机质。 5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述针管为金属材质的针管。 6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述针管为不锈钢材质的针管。 7.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述针管的尺寸为0.2-0.4m×0.1mm×0.1μm，长度×外径×内径。 8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述针管的尺寸为0.2-0.4m×0.1mm×0.1μm，长度×外径×内径。 9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述针管的尺寸为0.2-0.4m×0.1mm×0.1μm，长度×外径×内径。 10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述针管的尺寸为0.3m×0.1mm×0.1μm，长度×外径×内径。 11.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述针管的尺寸为0.3m×0.1mm×0.1μm，长度×外径×内径。 12.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述针管置于温度保温在290℃的烘箱中。 13.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述全二维气相色谱为美国安捷伦公司的7890A型气相色谱装置。 14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述美国安捷伦公司的7890A型气相色谱装置的一维色谱柱为DB-petro型色谱柱，其尺寸为50m×0.2mm×0.5μm，长度×外径×内径，升温程序设置为：35℃保持0.2min，以1.5℃/min的速率升至210℃，保持0.2min，再以2℃/min的速率升至300℃并保持20分钟；该7890A型气相色谱装置的二维色谱柱为DB-17ht型色谱柱，其尺寸为3m×0.1mm×0.1μm，长度×外径×内径，升温程序设置为：40℃保持0.2min，以1.5℃/min的速率升至215℃，保持0.2min，再以2℃/min的速率升至305℃并保持20分钟。 15.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述傅立叶变换离子回旋共振质谱为德国BRUKER Apex-Ultra型电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱。 16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述傅立叶变换离子回旋共振质谱的测试条件为：极化电压为+3800V，毛细管入口电压为+4300V，毛细管出口电压为-320V，离子源六级杆累积时间为0.001s，离子源六级杆直流电压为2.0V，射频电压为350Vp-p；四级杆Q1传输优化质量m/z为200，射频电压为400Vp-p；碰撞池氩气流量为0.30L/s，碰撞能量为+1.5V，碰撞池累积时间为1.0s；六级杆到分析池的飞行时间为10ms；分析池中激发衰减为15dB，捕集电压为-6V，捕集偏转电压为-3V；采集质量范围为150-800Da，采集点数为2M，扫描谱图叠加64次，以提高峰强度和信噪比。 17.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述全二维气相色谱为美国安捷伦公司的7890A型气相色谱装置；该美国安捷伦公司的7890A型气相色谱装置的一维色谱柱为DB-petro型色谱柱，其尺寸为50m×0.2mm×0.5μm，长度×外径×内径，升温程序设置为：35℃保持0.2min，以1.5℃/min的速率升至210℃，保持0.2min，再以2℃/min的速率升至300℃并保持20分钟；该7890A型气相色谱装置的二维色谱柱为DB-17ht型色谱柱，其尺寸为3m×0.1mm×0.1μm，长度×外径×内径，升温程序设置为：40℃保持0.2min，以1.5℃/min的速率升至215℃，保持0.2min，再以2℃/min的速率升至305℃并保持20分钟；所述傅立叶变换离子回旋共振质谱为德国BRUKER Apex-Ultra型电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱；该傅立叶变换离子回旋共振质谱的测试条件为：极化电压为+3800V，毛细管入口电压为+4300V，毛细管出口电压为-320V，离子源六级杆累积时间为0.001s，离子源六级杆直流电压为2.0V，射频电压为350Vp-p；四级杆Q1传输优化质量m/z为200，射频电压为400Vp-p；碰撞池氩气流量为0.30L/s，碰撞能量为+1.5V，碰撞池累积时间为1.0s；六级杆到分析池的飞行时间为10ms；分析池中激发衰减为15dB，捕集电压为-6V，捕集偏转电压为-3V；采集质量范围为150-800Da，采集点数为2M，扫描谱图叠加64次，以提高峰强度和信噪比。
所属类别：	发明专利