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原文传递一种测定原料药羟氯扎胺溶剂残留的方法

专利名称：	一种测定原料药羟氯扎胺溶剂残留的方法
摘要：	本发明是一种测定原料药羟氯扎胺溶剂残留的方法，包括以下步骤：1)采用varianCP‑SIL5CB(60m×0.32mm×5.0μm)色谱柱，将羟氯扎胺配制成溶液；2)加热使挥发性溶剂从溶液中挥发出来，直到达到平衡；3)取顶空瓶中上空气体注入气相色谱仪进行分离。本发明采用顶空进样，有效的避免了样品中不易挥发物质对残留溶剂检测的影响，从而有效准确的对羟氯扎胺残留溶剂进行检测。本发明提供测定原料药羟氯扎胺溶剂残留的方法分离度均大于3.7，线性关系数均大于0.99，回收率在98.8‑108.4％，重现性可接受标准是各水平下结果的RSD％≤10.0％。
专利类型：	发明专利
申请人：	常州齐晖药业有限公司
发明人：	朱建民;苏文杰;王学成;李江峰;谢莎
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T15:00:00+0805
申请号：	CN201911369312.9
公开号：	CN111157636A
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/68;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/68
申请人地址：	213127 江苏省常州市新北区金龙路18号
主权项：	1.一种测定原料药羟氯扎胺溶剂残留的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1)将羟氯扎胺配制成供试溶液，并配制甲醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯的对照溶液和空白溶液；色谱条件为：柱温：50～230℃，初温从50℃开始以5℃/min升温速率升至190℃，再以10℃/min升温速率升至230℃，保持12min；汽化室温度：230℃；检测器温度：260℃；载气：氮气，30ml/min；燃气：氢气30ml/min，助燃气：空气400ml/min，分流流量：30.6mL/min，检测器：氢焰离子检测器(FID)； (2)加热使挥发性溶剂从溶液中挥发出来，直到达到平衡； (3)取顶空瓶中上空气体注入气相色谱仪进行分离；采用顶空进样器平台温度：80℃，定量环温度：230℃，传输管温度：230℃，进样瓶平衡时间：5min，进样瓶充压时间：2min，定量管填充时间：0.3min，定量管平衡时间：0.05min，进样时间：0.5min，GC循环时间：60min，震荡：低速。 2.根据权利要求1所述的一种测定原料药羟氯扎胺溶剂残留的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的供试溶液、对照溶液和空白溶液配制方法如下： A、空白溶液：准确移取一定量1,3-二甲基-2-咪唑啉酮至容量瓶中，在容量瓶中加入1,3-二甲基-2-咪唑啉酮体积0.2％的抗氧剂，得到空白溶液； B、供试溶液：精密称取羟氯扎胺样品250mg入20mL顶空进样瓶，准确移取2mL空白溶液，混匀后作为供试溶液； C、对照溶液：精密量取6.3ml甲醇、6.2ml丙酮、5.3mlN,N-二甲基甲酰胺、5.8ml甲苯至25ml容量瓶中，摇匀配制成标准混合液；然后往25ml容量瓶中加入约38ul标准上述混合液加入该容量瓶，用空白溶液定容至刻度作为对照液1；准确移取5ml对照液1入25ml容量瓶中，用空白溶液定容至刻度作为对照液2；准确移取5ml对照液2入25ml容量瓶中，用空白溶液定容至刻度作为对照液3。 3.根据权利要求2所述的一种测定原料药羟氯扎胺溶剂残留的方法，其特征在于：所用的抗氧剂为2，6-二叔丁基羟基甲苯、叔丁基对羟基茴香醚、维生素E、抗坏血酸棕榈酸酯中的任一种。 4.根据权利要求1所述的一种测定原料药羟氯扎胺溶剂残留的方法，其特征在于：所述步骤(1)中采用的色谱仪是Agilent7890，色谱仪的毛细管柱型号为FFAP(30m×0.32mm×1μm)、HP-INNOWax(30m×0.32mm×0.5μm)、varian CP-SIL 5CB(60m×0.32mm×5μm)、varianCP-SIL 5CB(60m×0.32mm×5μm)、OV-17(25m×0.25mm×0.5μm)、Agilent DB624(25m×0.25mm×2.55μm)中的任一种。 5.根据权利要求1所述的一种测定原料药羟氯扎胺溶剂残留的方法，其特征在于：测定原料药羟氯扎胺溶剂残留的方法分离度均大于3.7，线性关系数均大于0.99，回收率在98.8-108.4％，重现性可接受标准是各水平下结果的RSD％≤10.0％。
所属类别：	发明专利