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原文传递一种精确定量中药中致癌物马兜铃酸的方法

专利名称：	一种精确定量中药中致癌物马兜铃酸的方法
摘要：	本发明涉及一种精确定量中药中致癌物马兜铃酸的方法，该方法包括以下步骤：将马兜铃酸标准品添加到不含马兜铃酸的中药中，对其进行样品前处理‑液相色谱‑串联质谱法测定，得到标准曲线；将待分析中成药进行样品前处理，获得过滤液；利用液相色谱‑串联质谱法对所述过滤液进行测定，并将测定结果带入标准曲线求得待分析中药中马兜铃酸含量情况；其中，所述前处理的步骤中：提取剂为乙腈，除水剂为氯化钠和无水硫酸镁，固相萃取剂为PSA。本发明的方法不仅快速、准确，灵敏度较高，检出限和定量限均较低，重复性好，线性范围宽，具有良好的回收率和精密度，适合中成药中2种马兜铃酸的确证和定量测定。
专利类型：	发明专利
申请人：	齐鲁工业大学
发明人：	王轶男;张靖荷;周国伟;孙静;宋泓辰
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T17:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T12:00:00+0805
申请号：	CN202010054095.0
公开号：	CN111141852A
代理机构：	济南知来知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	曹丽
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
申请人地址：	250353 山东省济南市长清区大学路3501号
主权项：	1.一种精确定量中药中马兜铃酸的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：将马兜铃酸标准品添加到不含马兜铃酸的中药中，对其进行样品前处理-液相色谱-串联质谱法测定，得到标准曲线；将待分析中成药进行样品前处理，获得过滤液；利用液相色谱-串联质谱法对所述过滤液进行测定，并将测定结果带入标准曲线求得待分析中药中马兜铃酸含量情况；其中，所述前处理的步骤中：提取剂为乙腈，除水剂为氯化钠和无水硫酸镁，固相萃取剂为乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)。 2.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述前处理包括以下方法：将固体中药样品粉碎后与乙腈混合或液体中药样品与乙腈混合，进行超声处理；加入氯化钠和无水硫酸镁，经振荡后，离心，取上层有机相至含有PSA的分散固相萃取剂中，振荡后，离心，取上清液氮吹，加入内标定容，然后用针式滤器过滤。 3.如权利要求2所述的方法，其特征是：室温下超声25～50min；进一步的，超声时间为30min。 4.如权利要求2所述的方法，其特征是：所述内标为苯并[cd]吲哚-2(1h)-酮。 5.如权利要求1所述的方法，其特征是，前处理步骤中，样品：乙腈：除水剂：固相萃取剂的投料比例为1g：(5～15)mL：(2～8)g：(20～40)mg。 6.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述除水剂中，氯化钠与无水硫酸镁的质量比例为1:2～6；进一步的，样品：乙腈：除水剂：固相萃取剂的投料比例为1g：10mL：5g：(30～40)mg。 7.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述不含马兜铃酸的中药可通过配方表和/或药物功效中进行判断，将其作为空白样品，并加入马兜铃酸标准品，在此基础上制作标准曲线。 8.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述马兜铃酸标准品包括：马兜铃酸I和马兜铃酸II。 9.如权利要求1所述的方法，其特征是，色谱条件为：色谱柱：C18，色谱柱：150mm×4.6mm×5μm；柱温箱温度：25℃；样品室温度：室温；进样量：5μL；流速为0.40mL/min；流动相A：20mmol/L醋酸铵水溶液；流动相B：乙腈；梯度洗脱条件：0～10.0min，10％～100％B；10.0～13.0min，100％B；13.0～15.0min，100％～10％B。 10.如权利要求1所述的方法，其特征是，质谱条件为：干燥气温度：325℃；干燥气流量：6L/min；鞘气温度：550℃；鞘气流量：11L/min；毛细管电压：5500V；扫描方式：多反应监测模式检测。
所属类别：	发明专利