专利名称: |
一种检测茴芹内酯纯度的方法 |
摘要: |
本发明公开了一种检测茴芹内酯纯度的方法,属于中药纯度检测技术领域,包括以下步骤:(1)、供试品溶液的制备:精密称定茴芹内酯供试品1.75 mg—3.0 mg,置于1 mL或3 mL容量瓶中,用50%的乙腈—水混合液定容至刻度,摇匀,过0.22 μm微孔滤膜或离心取上清液,备用;(2)、利用超高效液相色谱法采用梯度脱洗对供试品溶液进行检测,检测条件是:色谱柱:反相C18柱;色谱柱柱温:20 ℃—45 ℃;流动相:流动相A为甲醇或乙腈;流动相B为水;流速:0.2 mL/min—0.5 mL/min;检测器:二极管阵列检测器,检测波长254 nm—330 nm;茴芹内酯供试品溶液进样量为:0.2 μL—1.0 μL。本发明具有准确、灵敏、快捷的特点,为茴芹内酯的杂质分析提供了可靠的保障,同时也节约了时间和物料成本。 |
专利类型: |
发明专利 |
申请人: |
成都普思检验检测有限公司 |
发明人: |
刘宇;刘丁;赖小红;游尚燕;陈延玲;周婷;桂立立;王晨曦;张佳卉;张玉梅 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
1900-01-20T20:00:00+0805 |
发布日期: |
1900-01-20T03:00:00+0805 |
申请号: |
CN201911323846.8 |
公开号: |
CN110954643A |
代理机构: |
成都天嘉专利事务所(普通合伙) |
代理人: |
赵丽 |
分类号: |
G01N30/89;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/89;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/74 |
申请人地址: |
610045 四川省成都市武侯区武科西二路8号 |
主权项: |
1.一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:包括以下步骤: (1)、供试品溶液的制备:精密称定茴芹内酯供试品1.75 mg—3.0 mg,置于1 mL或3 ml容量瓶中,用50%的乙腈—水混合液定容至刻度,摇匀,过0.22 μm微孔滤膜或离心取上清液,备用; (2)、利用超高效液相色谱法采用梯度脱洗对供试品溶液进行检测,检测条件是: 色谱柱:反相C18柱; 色谱柱柱温:20 ℃—45 ℃; 流动相:流动相A为甲醇或乙腈;流动相B为水; 流速:0.2 mL/min—0.5 mL/min; 检测器:二极管阵列检测器,检测波长254 nm—330 nm; 茴芹内酯供试品溶液进样量为:0.2 μL—1.0 μL。 2.根据权利要求1所述的一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:所述色谱柱为反相C18柱,柱长为100 mm, 内径为2.1 mm,硅胶粒径为1.8 μm。 3.根据权利要求1所述的一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:所述流动相中甲醇体积量为50%—70%,水体积量为50%—30%。 4.根据权利要求1所述的一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:所述流动相液中乙腈体积量为42%—90%,水体积量为58%—10%。 5.根据权利要求1所述的一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:所述甲醇、乙腈为色谱纯,水为纯水。 6.根据权利要求1所述的一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:所述梯度脱洗如下:0 min—2.88 min,48—58%流动相A,52—42%流动相B;2.88 min—3.60 min,58—90%流动相A,42—10%流动相B;3.60 min—5.00 min,90%流动相A,10%流动相B;5.00 min—5.18min,90—48%流动相A,10—52%流动相B;5.18 min—7.00 min,48%流动相A,52%流动相B。 7.根据权利要求1所述的一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:所述梯度脱洗如下:0 min—2.88 min,45—52%流动相A,55—48%流动相B;2.88 min—3.60 min,52—90%流动相A,48—10%流动相B;3.60 min—5.00 min,90%流动相A,10%流动相B;5.00 min—5.18min,90—45%流动相A,10—55%流动相B;5.18 min—7.00 min,45%流动相A,55%流动相B。 8.根据权利要求1所述的一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:所述等度脱洗如下:0 min—7.00 min,70%流动相A,30%流动相B。 9.根据权利要求1所述的一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:所述等度脱洗如下:0 min—7.00 min,60%流动相A,40%流动相B。 10.根据权利要求1所述的一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:所述等度脱洗如下:0 min—9.00 min,50%流动相A,50%流动相B。 |
所属类别: |
发明专利 |