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原文传递 一种检测茴芹内酯纯度的方法
专利名称: 一种检测茴芹内酯纯度的方法
摘要: 本发明公开了一种检测茴芹内酯纯度的方法,属于中药纯度检测技术领域,包括以下步骤:(1)、供试品溶液的制备:精密称定茴芹内酯供试品1.75 mg—3.0 mg,置于1 mL或3 mL容量瓶中,用50%的乙腈—水混合液定容至刻度,摇匀,过0.22 μm微孔滤膜或离心取上清液,备用;(2)、利用超高效液相色谱法采用梯度脱洗对供试品溶液进行检测,检测条件是:色谱柱:反相C18柱;色谱柱柱温:20 ℃—45 ℃;流动相:流动相A为甲醇或乙腈;流动相B为水;流速:0.2 mL/min—0.5 mL/min;检测器:二极管阵列检测器,检测波长254 nm—330 nm;茴芹内酯供试品溶液进样量为:0.2 μL—1.0 μL。本发明具有准确、灵敏、快捷的特点,为茴芹内酯的杂质分析提供了可靠的保障,同时也节约了时间和物料成本。
专利类型: 发明专利
申请人: 成都普思检验检测有限公司
发明人: 刘宇;刘丁;赖小红;游尚燕;陈延玲;周婷;桂立立;王晨曦;张佳卉;张玉梅
专利状态: 有效
申请日期: 1900-01-20T20:00:00+0805
发布日期: 1900-01-20T03:00:00+0805
申请号: CN201911323846.8
公开号: CN110954643A
代理机构: 成都天嘉专利事务所(普通合伙)
代理人: 赵丽
分类号: G01N30/89;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/89;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/74
申请人地址: 610045 四川省成都市武侯区武科西二路8号
主权项: 1.一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:包括以下步骤: (1)、供试品溶液的制备:精密称定茴芹内酯供试品1.75 mg—3.0 mg,置于1 mL或3 ml容量瓶中,用50%的乙腈—水混合液定容至刻度,摇匀,过0.22 μm微孔滤膜或离心取上清液,备用; (2)、利用超高效液相色谱法采用梯度脱洗对供试品溶液进行检测,检测条件是: 色谱柱:反相C18柱; 色谱柱柱温:20 ℃—45 ℃; 流动相:流动相A为甲醇或乙腈;流动相B为水; 流速:0.2 mL/min—0.5 mL/min; 检测器:二极管阵列检测器,检测波长254 nm—330 nm; 茴芹内酯供试品溶液进样量为:0.2 μL—1.0 μL。 2.根据权利要求1所述的一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:所述色谱柱为反相C18柱,柱长为100 mm, 内径为2.1 mm,硅胶粒径为1.8 μm。 3.根据权利要求1所述的一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:所述流动相中甲醇体积量为50%—70%,水体积量为50%—30%。 4.根据权利要求1所述的一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:所述流动相液中乙腈体积量为42%—90%,水体积量为58%—10%。 5.根据权利要求1所述的一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:所述甲醇、乙腈为色谱纯,水为纯水。 6.根据权利要求1所述的一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:所述梯度脱洗如下:0 min—2.88 min,48—58%流动相A,52—42%流动相B;2.88 min—3.60 min,58—90%流动相A,42—10%流动相B;3.60 min—5.00 min,90%流动相A,10%流动相B;5.00 min—5.18min,90—48%流动相A,10—52%流动相B;5.18 min—7.00 min,48%流动相A,52%流动相B。 7.根据权利要求1所述的一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:所述梯度脱洗如下:0 min—2.88 min,45—52%流动相A,55—48%流动相B;2.88 min—3.60 min,52—90%流动相A,48—10%流动相B;3.60 min—5.00 min,90%流动相A,10%流动相B;5.00 min—5.18min,90—45%流动相A,10—55%流动相B;5.18 min—7.00 min,45%流动相A,55%流动相B。 8.根据权利要求1所述的一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:所述等度脱洗如下:0 min—7.00 min,70%流动相A,30%流动相B。 9.根据权利要求1所述的一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:所述等度脱洗如下:0 min—7.00 min,60%流动相A,40%流动相B。 10.根据权利要求1所述的一种检测茴芹内酯纯度的方法,其特征在于:所述等度脱洗如下:0 min—9.00 min,50%流动相A,50%流动相B。
所属类别: 发明专利
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